ГОСТ Р ИСО 13898-1—2006
Приложение А
(справочное)
Методика определения инструментальных параметров
А.1 Определение предела обнаружения (DL). концентрации, эквивалентной фоновому излучению
(ВЕС), и кратковременной стабильности
При разработке стандартных методов анализа с использованием атомно-эмиссионной спектроскопии с
индуктивно связанной плазмой эти критерии должны быть выбраны рабочей группой, ответственной за результаты
межлабораторных испытаний.
Включают спектрометр и выдерживают его некоторое время для стабилизации. Время стабилизации может
меняться в зависимости от прибора. При обычных лабораторных условиях современное лабораторное оборудова
ние должно достигать стабильного режима ориентировочно через 15 минут. Это может быть проверено в дальней
ших испытаниях кратковременной стабильности с помощью тестов, указанных ниже.
Подготавливают три раствора определяемого элемента, соответствующих нулевой концентрации, концен
трации 10. умноженной на предел обнаружения (10 » DL). и концентрации 1000. умноженной на предел обнаруже ния
(1000 * DL).3
th
растворы должны содержать кислоты таких же концентраций, те же дополнительные реагенты и
основные элементы, как и растворы анализируемых образцов. Пределы обнаружения для указанных растворов могут
служить в качестве лабораторных оценок или номинальных характеристик метода.
Раствор концентрации 1000 х DL распыляют в плазму а течение 10 с до начала измерений, чтобы гарантиро
вать стабильность распыления.
Тщательно выбирают позицию, соответствующую максимальному пику на выбранной длине волны, выбира
ют подходящее положение фотоумножителя (если это не проводится автоматически). чтобы убедиться, что интен
сивность измеряется с точностью до четырех значащих цифр. Устанавливают время интегрирования 3 с.
А.1.1 Определение предела обнаружения
Значения пределов обнаружения могут быть определены различными методами в зависимости от типа при
бора.
Может быть рекомендована следующая методика.
Распыляют фоновый раствор а течение приблизительно 10 с. Снимают 10 показаний при заранее установ
ленном времени интегрирования. Распыляют раствор концентрации 10 * DL в течение приблизительно 60 с. Сни
мают 10 показаний при заранее установленном времени интегрирования.
Поданным интенсивности, полученным для фонового раствора и раствора концентрации 10 х DL. вычисляют
значения средних интенсивностей X, и Х0 и стандартного отклонения фонового раствора Sb.
Рассчитывают среднюю истинную интенсивность для раствора концентрации 10 х DL
Хп1 = Х , - Х 6.(А.1)
По приведенной ниже формуле рассчитывают предел обнаружения DL для рассматриваемого элемента
DL = 3 S6 (С,/Хл1).(А.2)
где С, — концентрация, мкп’см3. раствора концентрации 10 х DL.
А.1.2 Определение концентрации, эквивалентной фоновому излучению
Концентрацию, эквивалентную фоновому излучению, ВЕС вычисляют по формуле
ВЕС = <Х6/Хп1) Су(А.З)
А.1.3 Определение кратковременной стабильности
Распыляют раствор концентрации 1000 х DL в течение примерно 10 с. Фиксируют 10 показаний при заранее
определенном времени интегрирования. Исходя из этих данных и данных, полученных для раствора концентрации 10
xDL. проводят соответственно расчет средних истинных интенсивностей Хп) и Х „2. а также стандартных откло нений
S, и S2.
Рассчитывают кратковременную стабильность эмиссионного сигнала при двух уровнях концентрации
RSD, = (S, IX ^ ) 100%;
RSD2 «(S 2/Xn2) 100%.(А.4)
Если имеются несколько наборов данных, проводят расчет значения RSD для каждого набора.
Среднее значение RSD = сумма RSDIn.
А.2 Расчет калибровочных кривых
Определяют прямую зависимость, наилучшим образом описывающую набор точек (линейная регрессия).что
сводится к нахождению коэффициентов в и Ь в уравнении
6