ГОСТ Р ИСО 13898-1—2006
3 Сущность метода
Пробу растворяют всмесисолянойи азотнойкислот, разбавляядо заданного объема. При необхо
димостидобавляютскандийили иттрий в качествевнутреннегостандарта. Распыляютраствор вплазму
атомно-эмиссионного спектрометра и измеряют интенсивность светового излучения каждогоэлемента
или одновременно с измерением излучения от скандия или иттрия. Примеры аналитических линий
приведены в таблице 2.
Т а б л и ц а 2
Элемент
Аналитическая линия, нм
Никель
231.60
Медь
Кобальт
Скандий
Иттрий
324,75 или 327.40
228.62
361,38 или 424.68 (внутренний стандарт)
371.03 (внутренний стандарт)
4 Реактивы и растворы
Если нет других указаний, используют реактивы установленной аналитической степени чистоты,
дистиллированную воду, дополнительно очищенную перегонкой или иным способом.
4.1 Чистое железо, содержащее менее 0,0001 % каждого определяемого элемента.
4.2 Соляная кислота особой чистоты плотностью р * 1,19 r/см 3, разбавленная 1:1.
4.3 Азотная кислота особой чистоты плотностью р * 1,40 г/см3, разбавленная 1:1.
4.4 Раствор скандия в качестве внутреннего стандарта, соответствующий 1 г/дм3.
Взвешивают с точностью до 1мг 1.534 гокиси скандия чистотой более 99.98 %, переносят в хими
ческий стаканвместимостью 500см3и растворяютв 40см3азотнойкислоты (4.3). Раствор количествен
но переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,доводят до метки водой и перемешивают.
1 см 3раствора внутреннего стандарта содержит 1 мг скандия.
4.5 Раствор иттрия в качестве внутреннего стандарта, соответствующий 1 г/дм3.
Взвешиваютсточностьюдо 1мг 1,270г окиси иттриячистотойболее99.98%, переносятв химичес
кий стакан вместимостью 500 см3и растворяют в 50 см3соляной кислоты (4.2). Раствор количественно
переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,доводят до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора внутреннего стандарта содержит 1 мг иттрия.
4.6 Стандартные растворы определяемых элементов.
Подготавливают стандартные растворы отдельно для каждого элемента согласно ИСО 13898-2,
ИСО 13898-3, ИСО 13898-4.
5 Аппаратура
Вся мерная стеклянная посуда должна иметь класс А. соответствующий ИСО 385-1 и ИСО 648 в
зависимости от типа посуды.
Весыаналитические нениже2-го классаточностиснаибольшимпеределом взвешивания250г.
5.1Атомно-эмиссионный спектрометр с индуктивно связанной плазмой в качестве источ
ника возбуждения
После настройки согласно 7.4.1 спектрометр должен соответствоватьтребованиям .указанным в
5.1.1 — 5.1.3.
Спектрометрможетбытьодновременноголибо последовательноготипа. Если спектрометрпосле
довательного типа измерения снабжен дополнительным устройством для одновременного измерения
линиивнутреннегостандарта(скандияили иттрия), тоонможетбытьиспользованв методике спримене
нием внутреннего стандарта. Если спектрометр последовательного действия не имеет этого устрой
ства. то внутренний стандарт не может быть использован и следует применять другую методику без
внутреннего стандарта.
2