ГОСТ Р ИСО 13898-1—2006
- длина волн аналитических линий, указанных в таблице 2;
- время промывания и время интегрирования и т.д.
Регулировкуосуществляютв соответствиис приложениемА при введении вприборкалибровочно
го раствора наивысшей концентрации.
В случае использования методики с применением внутреннего стандарта подготавливают про
граммное обеспечение для использования линии скандия (361,68 нм ) или линии иттрия (371.03 нм) в
качестве внутреннего стандарта идля расчета соотношения интенсивности линии каждого элемента и
интенсивности линии скандия или иттрия.
Интенсивностьлинии внутреннегостандартадолжнаизмерятьсяодновременносинтенсивностью
аналитической линии.
Требования к рабочим характеристикам должны соответствовать 5.1.1 — 5.1.3.
7.4.2 Измерение интенсивности излучения
При измерении значений абсолютных интенсивностей температура всех растворов не должна
отличаться более чем на 1 °С. Все растворы должны быть профильтрованы через фильтровальную
бумагу средней плотности. Первые 2—3 см3растворов отбрасывают.
Проводят измерение абсолютной или относительной интенсивности аналитической линии эле
мента. начиная с калибровочного раствора.
Далее измеренияпроводятвследующем порядке: измеряютдва или три анализируемыхраствора,
калибровочный раствор минимальной концентрации, затем два или более анализируемых растворов и
т.Д.
Такой порядок измерения всех анализируемых и калибровочных растворов позволяет минимизи
роватьвозможныеколебанияинтенсивностикалибровочныхи анализируемыхраствороввовремени.
Для каждого раствора проводят по пять измерений. Оценивают кратковременную стабильность,
которая должна соответствовать 5.1.1. Затем для каждого раствора рассчитывают среднюю интенсив
ность или среднюю относительную интенсивность.
Вычитаютзначениясреднейабсолютнойили среднейотносительнойинтенсивностинулевого рас
твора /0 из значения средней абсолютной или средней относительной интенсивности каждого раствора /,,
получая при этом значения чистой абсолютной или чистой относительной интенсивности !ы
is * 1 ,-1 о<1>
7.4.3 Подготовка калибровочного графика
Строят график зависимости в координатах: У— абсолютная или относительная интенсивность;
X — концентрации определяемого элемента в калибровочном растворе (мкг/см3).
Рассчитываюткоэффициент корреляции. Коэффициенткорреляциидолжен соответствоватьтре
бованиям. установленным в 5.1.3.
8 Определение результатов
8.1 Обработка результатов
В соответствии с математическим обеспечением спектрометра проводятс помощью калибровоч
ного графика (7.4.3) перевод значения абсолютной или относительной интенсивности в концентрацию
элемента в анализируемом растворе.
Массовую долю элемента W0,%. вычисляют ло формуле
р
< *,1- Ро.о)200 ЮО
10ет
в
IV.
.о
(P
a
i
"
(
2
)
50т
It.о •
ГДври1 —
концентрация элемента в анализируемом растворе, мкг/см3;
Ро.о —
концентрация элемента в контрольном растворе, мкг/см3;
т — масса навески, г;
^0.0 -
содержание элемента в используемом чистом железе. %.
8.2 Точность
С целью оценки точности методов, предусмотренных в ИСО 13898-2. ИСО 13898-3. ИСО 13898-4.
были проведены межлабораторные испытания на образцах, приведенных в приложении В.
4