ГОСТ Р ИСО 13898-1—2006
5.1.1 Кратковременная стабильность
Определение кратковременной стабильности приведено в А.1.3 (приложение А).
Рассчитывают стандартное отклонение результатов десяти измерений абсолютной или относи
тельной интенсивности излучения наиболее концентрированного калибровочного раствора для каждо го
элемента.
Относительное стандартное отклонение недолжно превышать 0.4 % значения средней абсолют
ной или относительной интенсивности.
5.1.2 Определение предела обнаружения и концентрации, эквивалентной фоновому излучению,
приведено в А. 1.1 и А. 1.2 (приложение А).
Концентрацию, эквивалентную фоновому излучению, и предел обнаружения рассчитывают для
аналитической линии в растворе, содержащем только один анализируемый элемент.
Полученные значения должны быть меньше значений, приведенных в таблице 3.
Т а б л и ц а 3
Аналитической линия, нм
Концентрация, эквивалентная тоновому
излучению, мг/ дм1
Предел обнаружения, мг/дм J
N1231.60
Си 324.75
Со 228.62
1.5
0.8
0.8
0.04
0.02
0.04
5.1.3 Линейность калибровочного графика
Расчет калибровочных кривых приведен в А.2. Линейность калибровочного графика проверяют
путем расчета коэффициента корреляции. Полученное значение этого коэффициента должно быть
более 0.999.
6 Отбор проб
Отбор проб — по ИСО 14284.
7 Подготовка и проведение анализа
7.1 Навеска пробы
Навеску пробы массой 1.000 г взвешивают с точностью до 1 мг.
7.2 Параллельноерастворением пробы, выполняявсеоперации методики ииспользуятежеколи
чества реагентов, проводят контрольный опыт, растворяя чистое железо.
7.3 Приготовление растворов
7.3.1 Приготовление анализируемого раствора пробы
Навескупробы (7.1) помещаютв химическийстаканвместимостью 200см3,добавляют 10см3азот
ной кислоты (4.3). закрывают химический стакан часовым стеклом и медленно нагреваютдо прекраще
ния бурного выделения газа. Добавляют 10 см 3соляной кислоты (4.2) и продолжают нагревание до
полногорастворения. Охлаждаютдо комнатнойтемпературы ипереносятраствор вмерную колбу вмес
тимостью 200 см3. Если применяется методика внутреннего стандарта, то добавляют 2 см3раствора
скандия (4.4) или 10 см3раствора иттрия (4.5). Доводят раствор до метки водой и перемешивают.
7.3.2 Приготовление калибровочных растворов
Проводят операции в соответствии с ИСО 13898-2, ИСО 13898-3 и ИСО 13898-4.
7.4 Спектрометрические измерения
7.4.1Включают спектрометр и оставляют его включенным не менее чем в течение часа перед
началом каких-либо измерений.
Проводят настройку прибора по следующим параметрам:
- регулировкаскороститечения каждогопотокагаза (охлаждающего, промежуточногои распыляю
щего);
- высота фотометрирования;
- расположение входных и выходных щелей;
- напряжение на трубке фотоумножителя;
з