ГОСТ 30670-2000
диапазон чувствительности самописца на полную шкалу — I мВ;
скорость подачи диаграммной ленты — 10 мм/мин;
время удерживания сорбиновой кислоты —около 4 мин;
время удерживания каприловой кислоты —около 2 мин.
Градуировочный коэффициент/рассчитывают по формуле
где тх — масса сорбиновой кислоты, мкг;
S: — площадь пика каприловой кислоты, мм’;
т} —масса каприловой кислоты, мкг;
5, — площадь пика сорбиновой кислоты, мм1.
7 Порядок выполнения измерений
7.1 Экстракция сорбиновой кислоты из густых продуктов (пюре, джемов, повидла, томатной
пасты и др.)
Навеску пробы массой 50.0 г, помешают в плоскодонную колбу. Продукт разбавляют дистил
лированной водой объемом 10—20 см’. Полученную смесь подщелачивают раствором гидроокиси
натрия до значения pH 9—10 по универсальной индикаторной бумаге. В колбу вносят 1—2 см’ рабо чего
расгвора каприловой кислоты, приготовленного по 6.3, в зависимости от предполагаемого
содержания консерванта. Смесь помещают на кипящую водяную баню на 30 мин, после чего ее
охлаждают до комнатной температуры и количественно переносят в мерную колбу вместимостью
250см1. В колбу последовательно добавляют по 10 см1растворов Карреза 1и Карреза И. Содержимое в
колбе доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и выдерживают 30
мин. после чего фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Для анализа отбирают 50 см’
фильтрата.
Фильтрат переносят в делительную воронку, подкисляют раствором серной кислоты до значе
ния pH 2 по универсальной индикаторной бумаге. Раствор выдерживают от 5 до 10 мин, после чего
вновь проверяют значение pH и при необходимости проводят дополнительное подкисление раство
ра. Экстракцию сорбиновой кислоты проводят хлороформом трижды порциями по 50 см1, переме
шивая содержимое в делительной воронке 5 мин, каждый раз отбирая нижний хлороформный слой.
Объединенный экстракт обезвоживают, фильтруя его через воронку, заполненную на греть ее
вы соты безводным сульфатом натрия. Экстракт упаривают на ротационном испарителе при
температу ре 45 *Сдо сухого остатка. Остаток в отгонной колбе растворяют в 1см’ этилового спирта.
Получен ный раствор используют для хроматографического анализа.
7.2 Экстракция сорбиновой кислоты из соков и напитков
Навеску пробы массой 50.0 г, количественно переносят в делительную воронку. В воронку
прилипают от 0.5 до 1см’ раствора каприловой кислоты, в зависимости от предполагаемого содер
жания консерванта, от 10до 20 см’ насыщенного раствора хлорида натрия и от 1до 2 см1этилового
спирта. Подкисляют до pH 2. Экстракцию проводят хлороформом трижды порциями по 50 см’,
перемешивая содержимое в делительной воронке 5 мин, каждый раз отбирая нижний хлороформ
ный слой. Объединенный экстракт обезвоживают, фильтруя его через воронку, заполненную на
треть ее высоты безводным сульфатом натрия. Экстракт упаривают на ротационном испарителе при
температуре 45 "С практически досуха. Остаток в отгонной колбе растворяют в I см’этилового спирта.
Полученный раствор используют для хроматографического анализа.
7.3 Хроматографический анализ
В инжектор хроматографа с помощью микрошприпа вводят от 2 • 10 ’до 5 • 10~’ см1 получен
ного экстракта и проводят хроматографический анализ при условиях, указанных в 6.4.4. Если пики
сорбиновой и каприловой кислот выходят за пределы шкалы регистрирующего устройства,
хрома тографический анализ повторяют, вводя в инжектор меньший объем экстракта.
т .
S
,
(
1
)
5