ГОСТ 30670-2000
ную колбу номинальной вместимостью 250 см’ высыпают 30,0 г хромосорба или хроматона и зали
вают приготовленным спиртовым раствором фосфорной кислоты, осторожно перемешивают. Затем
растворитель отгоняют на ротационном испарителе до получения сыпучего состояния твердого но
сителя. Далее в колбу вносят приготовленный раствор 3,0 г ДЭГС в 120 см3хлороформа, осторожно
перемешивают и также отгоняют хлороформ на ротационном испарителе. Полученную насадку пе
ресыпают в фарфоровую чашку и выдерживают в вытяжном шкафу до полного устранения запаха
хлороформа. Приготовленную насадку пересыпают в стеклянный сосуд и хранят в укупоренном
состоянии.
6.4.2 Пригото&шше хроматографической колонки
Хроматографическую стеклянную колонку длиной 200 см и внутренним диаметром 3 мм про
мывают последовательно этиловым спиртом, ацетоном и хлороформом и высушивают. Один коней
спиральной стеклянной колонки закрывают тампоном из стекловаты и подключают к нему водо
струйный насос. Через другой конец колонку заполняют приготовленной насадкой с помощью во
доструйного насоса. Для равномерного уплотнения насадки колонку постукивают деревянной па
лочкой. После заполнения колонки второй конец ее также закрывают тампоном из стекловаты.
6.4.3 Подготовки хроматографа
Подготовку и установку колонки, подключение хроматографа к сети и вывод хроматографа на
режим выполняют согласно инструкции по эксплуатации хроматографа.
6.4.4 Определение градуировочногокоэффициента
В пробирках номинальной вместимостью 10 см’ готовят градуировочные растворы, состоящие
из растворов сорбиновой и каприловон кислот (внутреннего стандарта), приготовленных по 6.2 и
6.3. Для этого пипетками отмеряют определенные объемы рабочих растворов этих кислот
(табли ца I) и перемешивают их.
Т а б л и ц а ! — Шкала градуировочных растворов при измерении градуировочных коэффициентов
Градуировочный pactвор
Наименование показателя
I
234
Объем рабочего раствора сорбиновой кислоты
массовой концентрации 5 мг/см\ см’3
2
41
Объем рабочего раствора канриловой кислоты
массовой концентрации 5 мг/см’. см’3314
Концентрация сорбиновой кислоты в получен
ном градуировочном растворе, мг/см12,5
2
41
Концентрация канриловой кислоты в получен
ном градуировочном растворе, мг/см’2,5314
Масса сорбиновой кислоты в 5 • 10 ’ см’(S мкл)
хроматографируемой пробы, мкг12.510205
Масса канриловой кислоты в 5 • 10 ; см’(5 мкл)
хроматографируемой пробы, мкг12,515520
Далее проводят газохроматографический анализ каждого полученного градуировочного ра
створа в соответствии со следующими условиями:
объем вводимой пробы в инжектор хроматографа от 2 • 10-’до 5- 10 sсм1;
температура термостата — 200 "С;
температура детектора — 250 *С;
температура испарителя —250 *С;
скорость потока газа-носителя (азота) — 30 см’/мин;
скорость потока водорода —30 смУмин;
скорость потока воздуха — 300 см’/мин;
рабочая шкала электрометра — 4 10“ ’А;
4