ГОСТ Р 51636-2000
для уточнения его концентрации определяют поправочный коэффициент. Для этого 0,126 г2-водной
щавелевой кислоты растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см3. В
колбу приливают 2 см3 концентрированной серной кислоты и объем раствора доводят до метки
дистиллированной водой. В коническую колбу вместимостью 100 см3 помешают 20 см3
раствора щавелевой кислоты, содержимое колбы нагревают на водяной бане до температуры S0 *С и
титруют раствором марганцовокислого калия до слабо-розового окрашивания, не исчезающего в
течение 30 с. Поправочный коэффициент
К
вычисляют по формуле
20
(4>
где 20 — объем взятой для титрования щавелевой кислоты,см3;
Уик —
объем раствора марганцовокислого калия, израсходованного на титрование раствора
щавелевой кислоты,см3.
Раствор марганцовокислого калия хранят в бутыли из темного стекла. Через 3 мес хранения
повторяют определение поправочного коэффициента.
6.2.3.8Растворы, приготовленные по 6.2.3.2 —6.2.3.7, хранят при комнатной температуре и
готовят по мере их расходования.
6.3 Проведение испытания
6.3.1 Приготовление испытуемого раствора
6.3.1.1 Получение экстракта водорастворимых углеводов по 5.3.1.1.
6.3.1.2 Осветление экстракта водорастворимых углеводов по 5.3.1.2.
Осветление также можно проводить с использованием растворов уксуснокислого или серно
кислого цинка и железистосннеродистого калия. В этом случае к охлажденному до комнатной
температуры экстракту водорастворимых углеводов добавляют по 2 см3раствора уксуснокислого или
сернокислого цинка и раствора железистосинеродистого калия, встряхивают, дают отстояться в
течение 10 мин и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. Содержимое колбы
снова перемешивают, лают отстояться и фильтруют в сухие конические колбы через бумажный
фильтр.
6.3.1.3 Проведение гидролиза по 5.3.1.3.
6.3.1.4 Проведение окислительно-восстановительных реакций
В пробирку помещают 3 см3 испытуемого раствора, приливают по 3 см3растворов сернокислой
меди и щелочного раствора виннокислого катия-натрия. Пробирку после взбалтывания помешают
в кипящую водяную баню на 6 мин, затем в сосуд с холодной водопроводной водой и охлаждают
до комнатной температуры. Раствор над выпавшим в осадок оксидом меди (I) должен быть
синего цвета от избытка ионов меди. Если раствор над осадком обесцвечивается, то определение
повторяют с предварительно разбавленным испытуемых! раствором.
Жидкость над осадком оксида меди (I) фильтруют с помощью водоструйного или электрова-
куухшого насоса в колбу с тубусом (колбу Бунзена) через фильтрующую воронку, стараясь по
возможности не переносить осадок на фильтр. Для предотвращения окисления меди (I) до меди (II)
осадок на фильтре и в пробирке должен быть псе время покрыт жидкостью. Осадок в пробирке
промывают несколько раз небольшими порциями дистиллированной воды температурой 70 —SO ’С,
слипая горячую жидкость через фильтр. Закончив промывание, фильтрующую воронку быстро и
осторожно переносят на другую чистую колбу для отсасывания.
После последнего промывания водой в пробирку с осадком для его растворения приливают
5 см3 раствора железоаммонийных квасцов, смывая нм стенки пробирки. После растворения осадка
жидкость из пробирки сливают по палочке на фильтрующую воронку. При этом растворяется и
та часть оксида меди (I), которая попала на фильтр при промывании осадка водой. Пробирку
несколько раз промывают небольшими порциями дистиллированной поды температурой 70 —80
‘С, которые также слипают на фильтр, давая каждый раз стечь жидкости с фильтра и собирая
все промывные воды в колбе для отсасывания.
Фильтрующую воронку вынимают из колбы и фильтрат сразу титруют раствором марганцово
кислого калия до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.
При анализе каждой пробы выполняют два параллельных определения, начиная со взятия
навески испытуемой пробы. Одновременно проводят контрольный опыт, включая все стадии
анатнза, за исключением взятия навески испытуемой пробы.
790