ГОСТ Р 51636-2000
водой. Снова перемешивают, дают осадку отстояться, после чего фильтруют в сухую коническую
колбу через бумажный фильтр.
5.3.1.3 Проведение гидролиза
Отбирают 5 — 20 см3 фильтрата (таблица 2) в мерную колбу вместимостью 25 см3 или в
пробирку вместимостью 50 см3. Объем раствора доводят до 20 см3 дистиллированной водой. Затем
приливают 3 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрации
с
(НС!) = 2.3 моль/дм3 и
помешают в кипящую водяную баню, уровень воды в которой должен быть выше уровня жидкости в
колбе или пробирке. После гидролиза в течение 5 мин раствор охлаждают в водопроводной воде до
комнатной температуры и доводят его объем до 25 см’ раствором гидроокиси натрия молярной
концентрации c(NaOH) = 2.7 моль/дм3. Если после перемешивания появляется осадок, раствор
фильтруют через бумажный фильтр.
5.3.1.4 Окрашивание растворов и измерение их оптической плотности
В пробирку вместимостью 20 см3 помещают 2 см3 испытуемого раствора. Втакие же пробирки
переносят по 2 см3 растворов сравнения. Затем во все пробирки приливают по 6 см3 раствора
2,4-динитрофенола. приготовленного no 5.2.3.9. Для получения нулевого распюра. против которого
в дальнейшем проводят фотометр»!роваиие окрашенных растворов, в пробирку вместимостью 20 см3
помешают 2 см3 испытуемого раствора, к которому приливают 6 см3 раствора гидроокиси натрия
молярной концентрации c(NaOH) = ().3 моль/дм3. Пробирки закрывают притертыми пробками,
тщательно перемешивают их содержимое. Затем пробирки открывают, устанавливают в штатив
и помешают на 6 мин в кипящую водяную баню. При этом необходимо следить, чтобы в
пробирки не попала вода.
При восстановлении 2,4-динитрофенола редуцирующими сахарами окраска раствора меняется
от желтой до коричневой. Затем пробирки охлаждают в холодной водопроводной воде в течение
3 мин. Окраска раствора сохраняется стабильной в течение 30 ч.
Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре со светофильтром,
имеющим максимум светопропускання при длине волны (550 ±25) нм или на спектрофотометре
при длине ваты 550 нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 10 мм против нулевого
раствора. Оптическую плолюегь каждого раствора измеряют два раза и из полученных значений
определяют среднеарифметическое значение. Измерение проводят в диапазоне оптической плот
ности 0,10 до 0.40. При получении более высокого значения оптической плотности окрашивание
повторяют, разбавив испытуемый раствор дистиллированной водой.
При анализе каждой пробы выполняют два параллельных определения, начиная со взятия
навески испытуемой пробы.
5.4Обработка результатов
5.4.1 По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график,
где на оси абсцисс откладывают значения массы глюкозы (мг) в 100 см3 растворов сравнения, а по
оси ординат —среднеарифметическое значение двух измерений оптической плотности
окрашенных растворов.
5.4.2 Массовую долю водорастворимых углеводов в испытуемой пробе
X, %,
вычисляют по
формуле
100,
(
2
)
где /и, — масса глюкозы.найденная по графнку.в 100 см3 испытуемого раствора.мг;
К, — объем экстракта водорастворимых углеводов.см3;
У2 —
объем экстракта водорастворимых углеводов,взятый для гидролиза.см3;
т
— масса навески,мг;
4 — коэффициент пересчета массы водорастворимыхуглеводов на объем испытуемого раствора
(100:25);
100 — коэффициент пересчета
,%.
Результаты анализа вычисляют до второго и округляют до первого десятичного знака.
Массовую долю водорастворимых углеводов в сухом веществе,
Х:, %,
вычисляют по формуле
100
—
•
100
,
(
3
)
где
W
—массовая доля таги в испытуемой пробе
,%.
Представление результатов анализа и контроль точности по разделу 7.
588