С.
А
ГОСТ 15848.14—90
ляют с 2 г смеси дли сплавления при 1000—1100°С. Плав выщела
чивают при нагревании в 20 см* азотной кислоты (1:9). Раствор
присоединяют к основному раствору, приливают 1 см3 раствора
железа, раствор аммиака до появления запаха и нагревают до ки
пения. Осадку дают отстояться в течение 2—3 мин и отфильтровы
вают на фильтр средней плотности. Стакан и осадок на фильтре
промывают по 5—6 раз горячим раствором аммиака (1:100).
Осадок смывают горячей водой с фильтра в стакан, в котором
проводилось осаждение, фильтр промывают 20—30 см3 соляной
кислоты (1:1) и 8 —10 раз горячей соляной кислотой (1:100). Раст
вор выпаривают досуха.
Для отгонки мышьяка приливают 10 см3 соляной кислотын
снова выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют при нагрева
нии в 25 см3 соляной кислоты (1:1), приливают 10 см3 раствора
бромистого аммония и раствор выпаривают досуха.Приливают
15 см3 соляной кислоты и раствор снова выпаривают досуха, при
ливают 10—12 см3 соляной кислоты и нагревают до растворения
солей.
Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью
100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
2.3.2. В две мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают
аликвотные чаети полученного раствора — 20 см®, приливают по 4
см3раствора железа/раствор аммиака (1:1) до начала выпадения
осадка, который растворяют в соляной кислоте (1:1), приливая ее
по каплям, и приливают по 10 см3 раствора гидроксиламина гид
рохлорида. Растворы нагревают до кипения, при этом они дол
жныобесцветиться. Если раствор сохраняет желтоватую окрас
ку, приливают 1—2 капли раствора аммиака (II) (при появлении
мути ее растворяют в 1—2 каплях соляной кислоты (1:1). Раство ры
охлаждают до комнатной температуры и приливают 11 см3 со
ляной кислоты (1:1). В одну из мерных колб приливают но кап
лям при непрерывном перемешивании 8 см3 раствора молнбдено-
вокислого аммония.
Растворы перемешивают в течение 1—2 мин. доливают водой до
метки и снова перемешивают.
Через Ю мин измеряют оптическую плотностьраствора на
спектрофотометре при длине волны 825 нм нлн на фотоэлектрока
лориметре. применяя светофильтр с областью пропускания 620—
—640 мм. В качестве раствора сравнения применяют раствор.в
который не добавлен раствор молнбденовокнелого аммония.
По найденному значению оптической плотности раствора с уче
том величины контрольного опыта по градуировочномуграфику
находят массу фосфора в граммах.
2.3.3. Для построения градуировочного графика в мерные кол
бы вместимостью по 100 см3 наливают 0; 0.5; 1,0; 2,0; 3.0: 4,0и