ГОСТ 15848.14-90 С 3
вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешива
ют. I см3 раствора А содержит 0,0001 г фосфора.
Раствор Б: 50 см* раствора А помешаютв мернуюколбу
вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1см3раствора Б содержит 0,00001 г фосфора.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
23. Проведение анализа
2.3.1.Масса навески руды или хромового концентрата в зави
симости от массовой доли фосфора и количество хлорной кислоты,
необходимое для разложения материала, указаны в табл. I.
Т а б л и ц а I
KC.I
№ с с о » м
деля
Ф осфора.
%
M-
агобы. г
0’»!><И ХДбрипП ►.HCfOTW.
см*
До 0.015
Св 0.015 до 0.05
> 0.05 » 0.10
1
0.5
0.2
70
50
50
Навеску хромовой руды или концентрата пометают в стакан
вместимостью 250 см3, смачивают водой, приливают 5 см3 азотной
кислоты и хлорную* кислоту согласно табл. I. накрывают часовым
стеклом, нагревают до начала выделения паров хлорной кислоты и
еше 10—15 мин. Содержимое стакана охлаждают,обмывают
стенки и стекло водой и вновь нагревают до начала выделения
паров хлорной кислоты и еше 10—15 мим. Эту операцию повторя
ют до возможно более полного разложения навески пробы.
Основную массу хрома отгоняют в виде хлористого хромила.
Для этого отодвигают часовое стекло и осторожно,по каплям,
приливают по стенкам стакана соляную кислоту до прекращения
выделения бурых паров хлористого хромила; хром при этом вос
станавливается до трехвалентного. Стакан накрывают часовым
стеклом и продолжают нагревание раствора до полного окисления
хрома. Операцию отгонки хлористого хромила продолжают до уда
ления основной массы хрома. Раствор охлаждают, приливают
100 см3_горячей воды и нагревают до растворения солей. Нераст
воримый остаток отфильтровывают на фильтр средней плотности»
уплотненный фнльтробумажной массой, и промывают 8—10 раз го
рячей соляной кислотой (1:100). затем 2—3 раза горячей водой.
Фильтрат и промывную жидкость собирают в стакан вместимостью
400 см3 и сохраняют (основной раствор).
Фильтр с осадком помешают в платиновый тигель, озоляют и
прокаливают при 800—900°С. Охлажденный осадок смачивают
водой, приливают 4 - 5 капель азотной кислоты и 2—3 см» фторис
товодородной кислоты. Содержимое тигля выпаривают досухаи
прокаливают при 800—900°С. Тигель охлаждают и остаток сплав-