С. К) ГОСТ 15848 14—90
Т а б л и ц а S’
Содеряанпе 4©с-
4.0Р*. ♦.
Масса навески. г
Объем а»огпоП
кислоты, см*
Объем
т
хлореой
кисло ы. см*
До 0.015
Св 0.015 до 0.05
» 0.<Xi » О.Ю
1.0
0.50
0.20
5
5
5
70
50
30
62 О п р е д е л е н и е ф о с ф о р а
62 t
Разложение навески пробы
6 2.1.1. Кислотное разложение
Навеску пробы (п, 6.1) помешают в стакан вместимостью 250 ем*, увлаж
няю: водой, добавляют азотную (п 4 1) я хлорную (п. 4.3) кислоты в количес твах.
указанных в табл I Нзкрывают стакан часовым стеклом и нагревают до появления
слабых паров хлорной кислоты. после чего нагреваю; сшс в течение-
10—15 мин.
Содержимся: стакана охлаждают, обмывают стенки стакана водой, выпарива
ют раствор до появления слабых паров хлорной кислоты и продолжают нагрева
ние еще в течение 10 -15 мин Повторяют эту операцию до полного
растворении
навески.
Удаляют основную массу хрома в форме хлористого хромала.
Д
ля этого
удаляют часовое стекло и осторожно, по каплям,по стенка»
стакана приливают хлористоводородную кислоту (и 4 5) до прекращения выде
ления бурых паров хлористого хромила, при этом хром восстанавливаетсядо-
трехвалентного состояния. Накрывают стакан часовым стеклом и продолжают
нагревание раствора до латного окисления хрома.
Отгонку хлористого хромила повторяют до удаления основной массы хрома.
Раствор охлаждают, добавляют 50 см3 горячей воды и нагревают до раст
ворения сатей Фильтруют раствор через фильтр средней плотности, содержащий
небольшое количество беззольной бумажной массы н иромывают осадок 12-15-
раз горячей соляной кислотой (п 4.7) и 2—3 раза горячен водой Собирают
фильтрат и промывные воды а стакан вместимостью 400 см:| и сохраняют в ка
честве основною раствора.
Фильтр с осадком сохраняют и продолжают анализ з соответствии с п. б 2 2
6.2 1.2 Разложение- путем щелочного сплавления
Навеску пробы (п. 6.1) помещают в адундовый. никелевый или стеклоуглс-
родмый тигель, добан.тиют 6—8 г пероксида натрия (п. 4 41. тщательно переме
шивают стеклянной палочкой, сверху насыпают еще пероксида натрия н сплав
ляют при 800—850‘С.
Тигель охлаждают, помещают его в стакан вместимостью №0—500 см-, до
бавляют 80-100 см3 воды и накрывают часовым стеклом Пчеле прекращения
бурной реакции раствор кипятят в течение 3 мин и охлаждают Добавляю: хлор
ную кислоту (п 4 3) до растворения осадка гидроксидов и затем 5 см* п избы
ток. Удаляют тигель из стакана и обмывают его горячей водой Раствор выпари
вают до появления паров хлорной кислоты.
Удаляют основную массу хрома в виде хлористого хромила в с.ютие-ст :-и с
п. 62.1.1.
Раствор охлаждают, добавляют 50 см’ горячей воды и нагревают до раст
ворения солей. Отфильтровываю! раствор через фильтр средней плотности, содер
жащий небольшое количество беззольной бумажной массы, и промыв»» ’-са
док 12—15 раз горячей хлористоводородной кислотой (п. 4.7) и 2- 3 раза горя
чей водой Фильтрат и промывныесоды собираютв стаканвместимостью-
■КЮсм* н сохраняют как основной раствор