ГОСТ 13848.14—90 С It
Фильтр с остатком сохранили it затемобрабатываюта соответствии с
л 6 2 2.
6.2.2.
ООрибепка нерастворимого остатка
Фильтр с остатком, полученным по п. 6.2.1, помешают з платиновый ::.гель,
высушивают, оголяют при низкой температуре и прокаливают при 800—900
X,.
Увлажняют остаток водой, добавляют 4—5 капель азотной кислоты (и. I !). 2—
3 см* фтористоводородной кислоты (п 4.8). выпаривают досуха и прокаливают
при 800—900 ‘С. Охлаждают- тигель и сплавляют остаток с i—2 г углекислого
натрия (и. 4.9) при №00—П00*С.
П р и м е ч а н и е В случае трудиораствчрниых рул остаток eJVUii.ir.iOr с
2 г смеси для ег.лзвления (п 4.10) при 1000—ПОО’С
Плав выщелачивают при нагревании в 20—3(1 си‘ азотной кислоты U‘~ 42)
»i присоединяют \ основному раствору
К полученному [исгвору добавляют 1 см* раствораазотнокислоюжелеза
(111), затем добавляют раствор аммиака (п 4 12) до появления запаса амупакз >1
Ийгрсвэют содержимое стакана до кипении Дают осадку отстояться п течение 2
3 мни и фильтруют через фильтр средней плотности Промывают стакан и
осадок на фильтре 5 6 раз горячим растиором аммиака (п 1 I?)
Смывают осадок с фильтра горячей водой в стакан, в котором производили
мсалдсияе, промывают фильтр 20- 30 см* горячей соляной кислотой (л 4.0) и
8 - 10 раз горячей соляной кислотой (п 4 7). собирая промывные воды в том же
стакане. Раствор выпаривают досуха.
Для удаления мышьяке добавляют 10 см! солянок кислоты |п. 45) н снова
выпаривают раствор досуха. Сухой остаток растворяют при нагревании » 25 см’
соляной
кислоты )п 4.6), добавляют 10 см* растворабромистогоаммония
(п. 4 17) и выпаривают раствор досуха. Добавляют 15 см* соляной кислоты и
снова выпаривают раствор досуха. Добавляют10—12 см9 солянойкислоты
(п. 4.3) к нагревают до растворения солей.
Переводят раствор в мерную колбу нмеггнмш-тмо 100 см’, охлаждают, до-
швают до метки водой н перемешивают
6.2.3.
Подготовка раствора для фотометрических измерений
В две мерные Колбы вместимостью но 100 См* вводят аликвотные tacrit по
лученного раствопа по 20 см5, добавляют в каждую колбу по 4 см* раетзора
азотнокислого железа (111) (п 4 11) и раствора аммиака (п 4 13) до начала
выпадения осадка гидроксида железа (III). Приливают по каплям соляную кис
лоту (п, 4.6) до рвствюрсиия осадка
Добавляют 10 ем* раствора солякокцелого гидроксиламинаи нагревают
растворы до кипения п кипятят до обесцвечивания Если раствор сохраняет жел
товатый оттгппь. добавляют 1—2 капли раствора аммиака (п. 4.13), при появле нии
мути ею растворяют, добавив ) или 2 капли соляной кислоты (п. 4.6)
Охлаждают раствор до 25’С и добавляют II см5 соляной кислоты <я. 4 6)
В одиу из мерных колб добавляют по каплям при постоянном перемешивании
3 см’ раствора моднбдеповокислого аммония (п. 4 16).
Рзстяоо перемешивают в течение 1- 2 мни. доливают до мечки водой и пе
ремешивают- (величина pH зтвх растворов должка составлять от 0.1 до 0.4).
6.2.4
Фотометрическое измерение
Че|м-э 10 мии измеряют оптическую плотность анализируемого раствора па
спектрофотометре (и. 51) при длине волны 825 мм или на фотозле»л уокалори-
метре с красным светофильтром при длине волны 620—640 им в кювече с толши-
ной оптического слоя 50 мм. используя в качестве раствора сравнения раствор,
ле «•иержашнй мплибдевовокислого аммония
0 2 5.
Контрольной опыт
Через все стадии анализа проводят котрольиый опыт
Ъ.2.6.
IIm-гроение градуировочного графика
В ик-сть мерных колб вместимостью по 100 см’ вводят с помошыо микро-
бюпеткк 0.5. 1.0; 2.0. 3,0: 4,0 и 5.0 см9 стандартного раствора фкфора (п 4 18).