С. в ГОСТ 28858-90
Добавляют 5 см3 азотной кислоты (п. 4.4) в колбу, затем про
пускают через чистым стеклянный фильтр(л. 5.5), промывают
фильтр один раз 5 см3 горячей стабилизированной воды (п. 4.5).
Переносят фильтрат а другую коническую колбу, промывают ста
билизированной водой и доводят объем до 40 см3. Добавляют 0.3 г
перйодата натрия (п. 4.2) и подогревают раствор до кипения. Ак
куратно продолжают кипячение в течение 10 мин, чтобы гаранти
ровать полное развитие окраски. После охлаждения помутнение,
возникшее из-за остатка перйодата калия, может быть удалено
центрифугированием или фильтрованием через пористый фильтр
со степенью пористости Р 40.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и до
полняют объемраствора до метки стабилизированной водой
(п. 4.5) с температурой 20вС. После перемешивания окраска дол
жна сохраняться в точение нескольких часов; быстрое обеспечива
ние указывает на неполное удаление органического вещества или
хлорида. Если это происходит, повторяют определение, но допол
нительно проводят обработку серной кислотой но п. 7.2.1. Далее
проводят опыт в соответствии с п. 7.4.
7.3. Подготовка к а л и б р о в о ч н о й кривой
7.3.1. Приготовление стандартных растворов
Приготавливают серию растворов, каждый из которых содер
жит 25 см3стабилизированной воды (п. 4.5), 6 см1 серной кислоты
(п. 4.3) и 5 см3
азотной
кислоты (л. 4.4). К этим растворам добав
ляют стандартный раствор марганца от 0 (контрольный раствор)
до 10 см3 к по 0,3 г перйодата натрия. Растворы кипятят в течение
10 мин для полного проявления окраски, затем охлаждают и раз
бавляют стабилизированной водой (п. 4 5) до 50 см5 в мерной
колбе.
7.3.2. Спектрометрические измерения
Кюветы фотометра или спектрофотометра (п. 5.1) ополаскива
ют сначала раствором перманганата калия (п. 4.6), затем стаби
лизированной водой (п. 4.5) и, наконец, соответствующим раство
ром для испытания. Кюветы заполняют раствором для испытания
и измеряют оптическую плотность при длине волны, соответствую
щей максимальному поглощению окрашенных растворов (около-
525 нм).
Показание корректируют вычитанием оптической плотности
контрольного раствора.
7.3.3. Построение калибровочной кривой
Для получения калибровочной кривой полученные значения для
каждого раствора наносят против значений концентрации марган
ца; кривую периодически выверяют в соответствии с местными ус
ловиями и типом используемого прибора.