Р А З Д Е Л I ОБЩ И Я М Е Т О Д
3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА
ГОСТ 25358-90 С 3
Одоление каучука в тигле из платины. Сплавление золы с
фторборатом натрия. Обработка раствором серной и аэот>гой кис
лот. удаление нерастворимых веществ и окисление марганца до
марганцовокислой соли кипячением с перйодатом натрия.
П р и м е ч а н и е . При проведении испытания должны быть приняты все ме
ры предосторожности
4. РЕАКТИВЫ
Все реактивы должны быть аналитически чистыми при прове
дении исследования следов металла. Дляанализа используют
только стабилизированную воду (п. 4.5).
4.1. Фт орбора тнатрия
Если не требуется аналитическая степень, растворяют 110 г
технического фторбората «атрия в 100 см3 волы, нагретой до
35°С. Мосле фильтрования через бумагу охлаждают раствор до
комнатной температуры н добавляют 100 см3 96%-ного (по объ
ему) этилового спирта, помешивая. Тщательно фильтруют через
бумагу в воронке Бюхнера при небольшом вакууме, затем сли
вают в мелкую фарфоровую или стеклянную чашу и высушивают
при 50*0 в вакууме.
4.2. Перйодат натрия.
4.3. Серная кислота, р = 1,84 г/см3.
4.4. Азотная кислота,
q
=
1.12 гем3.
4.5. С т а б и л и з и р о в а н н а я иода
В I дм5 воды добавляют около 0.1 г перманганатакалия
«мосте с несколькими каплями серной кислоты.Дистиллируют
воду через каплеуловитель, отбрасывая при этом первые н пос
ледние 50 ом3 дистиллята. Собирают остальной дистиллят и хра
нят в стеклянной бутыли с пробкой.
•!,6. Перманганат калия, раствор приблизительно 0,03 г/дм3.
4 7 Стандартныйраствормарганца,соответствующий
10 мг/чм3.
Используют одни из следующих растворов:
1» взвешивают 0,720 г перманганата калия в небольшой хи
мический стакан и растворяют в воде, содержащей 2 см3 серной
кислоты (и. 4.3). Добавляют воду, насыщенную сермиетым ангид
ридом. пока раствор не станет бесцветным. Нагревают раствор в
течение 15 мня, охлаждают, переносятв мерную колбу вмести
мостью 500 см3 и долииают водой до отметки;
2)взвешивают 0.770 г сульфата марганца (MnSO< H /)) в не
большой химический стакани растворяют в воде, содержащей