ГОСТ 23858-90 С. 9
Одновременно готовят контрольный раствор, используя такой
же тигель (п. 12.2), но без образца для испытания, и продолжают
обработку образна для испытания и контрольного раствора оди
наковым методом.
Тигель с содержимым нагревают на небольшом пламени горел
ки до получения обугленного остатка, затем тигель переносят и
муфельную печь, и которой поддерживается температура (550:=
±25)°С и нагревают до тех нор. пока весь углерод не окислится.
Вынимают тигель и охлаждают его. Но каплям из чистой пи
петки добавляют концентрированную серную кислоту (п. 11.3),
чтобы увлажнить золу. Аккуратно нагревают до прекращения вы
деления паров и затем помещают тигель в муфельную печь при
температуре (550=Ь25)°С. чтобы удалить последние следы угля.
Обрабатывают золу серной кислотой (п. 11.3), добавляя кис
лоту как и ранее из чистой пипетки, но нагревают только до тех
пор, пока (то прекращается выделение паров, чтобы сохранить зо
лу в виде сульфата. Тигель охлаждают, добавляют 2—3 г кислого
сернокислого калия (и. 11.1), и, поместив тигель на теплостойкой
термоизолирующей (асбестовой) пластине, нагревают его на пла
мени горелки до получения прозрачного плава.Охлаждают ти
гель и его содержимое.
14.2.2. Разложение
К золе, полученной методом, описанным в и. 14.2.1, добавляют
20 см3 разбавленной серной кислоты (п. 11.4) и нагревают тигель
п паровой бане до тех пор, пока твердое вещество не растворится
или отделится от стенок тигля. Смывают содержимое в небольшой
химический стакан при помощи стеклянной палочки, сдвигая сю
нерастнорншнееся вещество, и осторожно кипятят раствор до тех
пор. пока не прекратится растворение. Раствор фильтруют через
воронку с пористой стеклянной прокладкой (степень пористости
Р 40. см. ИСО 4793) о небольшую коническую колбу; фильтр и не
растворимые вещества промывают двумя-тремя порциями воды.
К раствору в колбу добавляют 3 см3 ортофосфорной кислоты
(п. 11.5) и, если будет необходимо, для удаления желтой окраски,
вызванной железом, добавляют еше I см* кислоты. К раствору до
бавляют также 0.3 г перйодата натрия (п. 11.2). нагревают раст вор
до кипения и выдерживают при температуре кипения в тече
ние 10 мин. В течение еще ’10 мин поддерживают температуру
выше (MFC до полного развития окраски яермаигаиата. После ох
лаждения ’помутнение, возникшее из-за остатка перйодата калия,
может быть удалено центрифугированием или фильтрованием че
рез пористый фильтр со степенью пористости Р 40. Осторожно
переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 ом* и добав
ляют до метки стабилизированную воду (п. 11.6)при темпера
туре 20Х. После перемешивания окраска должна быть устойчи
вой в течение нескольких часов; быстрое обесцвечивание указыва-