Группа И29
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы ЙС Т А Н Д А Р Т
ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУ1ЮРНЫЕ
БАДДЕЛЕИТО- КОРУНДОВЫЕ
Метод определения оксидов натрия и калия
ГОСТ
20300
.
8-90
Baddclcyite-ctmmdum refractories.
Method for determination of sodium oxide and potassium oxide
MKC SI.080
ОКСГУ 0809
Дата введения 01.01.91
Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения оксидов
натрия и калия (при массовой доле оксидов натрия и калия до 1,5
% )
в огнеупорных бадделеито-
корундовых изделиях.
Метод основан на фотометрированни раствора сернокислого натрия или калия на пламенном
фотометре.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа —по ГОСТ 20300.1.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотометр пламенный по Н’ГД или атомно-абсорбционный спектрофотометр.
Чашка платиновая № 118—3 по ГОСТ 6563.
Шпатель платиновый № II или 12 по ГОСТ 6563.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484. раствор с массовой долей
40
%.
Газ пропан-бутан по ГОСТ 20448 или ацетилен по нормативно-технической документации.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
Калий сернокислый по ГОСТ 4145.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, смачивают водой и смешивают с
2,5 см3 серной кислоты и с 7—10 см- фтористоводородной кислоты.
Смесь выпаривают на воздушной бане, нагревая сначала до появления паров серной кислоты,
а затем до их обильного выделения. Нагревание на воздушной бане продолжаютдо получения сухого
остатка. Сухой остаток прокаливают на горелке при 700—800 *С до тех пор. пока не перестанут
выделяться пары серного ангидрида. При охлаждении содержимое чашки обрабатывают небольшим
количеством горячей воды (5—7 см3). Затем подогревают чашку на электрической плитке, доводя
ее содержимое до кипения, и растирают остаток солей пестикообразной стеклянной палочкой.
Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см3 через двойной фильтр «синяя лента*.
Ополаскивают чашку 5—6 раз небольшими порциями горячей воды и сливают через фильтр. Осадок
промывают на фильтре 5—6 раз небольшими порциями горячей поды. Раствор в мерной колбе
доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Дистиллированная вода применяется
свежеперегнанная. Иногда, несмотря на то. что фильтрование проводилось через два плотных
фильтра, в растворе снова появляется очень мелкий осадок. В этом случае небольшую порцию
раствора пропускают снова через сухой плотный фильтр всухой стакан для фотометрнрования. Если
105
Издание официальное
★
Перепечатка воспрещена
оценка строительства