С. 4 ГОСТ 28612-90
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
Охлажденный до комнатной температуры (20±2) *С разбавленный пиролизат или калибровоч
ный раствор переносят в колбу вместимостью 100 см3 с насадкой Дрекселя. Туда же добавляют
0,5 см3 раствора перманганата калия. Содержимое перемешивают и через 2 мин вносят 5 см3
раствора гидроксилами!i пирохлората. После обесцвечивания раствора или спустя 2 мин в реакци
онный сосуд вносят 2,5 см3 восстанавливающего раствора. Насадку Дрекселя вынимают из колбы
с дистиллированной водой и быстро помешают в аналогичную колбу с гидролизатом и в
течение 2 мин продувают воздух через замкнутую систему до максимального значения абсорбции
(оптичес кой плотности) при 253.7 нм или показаний измерительного устройства анализатора. Из
получен ного значения абсорбции вычитают значение абсорбции контрольного раствора на
содержание ртути в реактивах, подготовку которого осуществляют так же. как и образца, используя
вместо метионина 2 см3дистиллированной воды.
Атомно-абсорбционное фотометрирование растворов сравнения проводят в порядке возраста
ния концентраций ртути до фотометрирования испытуемых растворов. Проверку нулевого отсчета
шкалы прибора проводят по дистиллированной воде. Каждое измерение абсорбции растворов
начинают с исходного значения условного нуля прибора.
По окончании атомно-абсорбционного фотометрирования строят калибровочный график,
откладывая по оси абсцисс значение массы ртути в микрограммах в исследуемом объеме раствора,
а по оси ординат —показания шкалы прибора (значение абсорбции). Для построения каждой точки
калибровочного графика вычисляют среднеарифметическое значение абсорбции из двух параллель
ных измерений с учетом значения абсорбции нулевого раствора. Масштаб калибровочного графика: на
оси абсцисс —в 1см 0,02 мкг ртути, на оси ординат —в 1см 0.01 единицы абсорбции (оптичес кой
плотности).
Если содержание ртути в исследуемом растворе превышает I мкг, то анализ повторяют,
используя меньшую навеску пробы или разбааляя пиролизат до объема 42 см3 азотной кисло той
(1:1).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю ртути (X) в миллиграммах на килограмм продукта вычисляют по формуле
Х= 1,23
где /и, — масса ртути в исследуемой пробе, определенная по графику с учетом количества ртути в
контрольном растворе, мкг;
тг — масса исследуемой пробы метионина, г;
К, — общий объем пиролизата, см3;
V2 — объем гидролизата, используемый для анализа, см3;
1,23— постоянный коэффициент.
Вычисления проводят до третьего десятичного знака._
5.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение (X)
результатов двух параллельных определений.
Допускаемое расхождение результатов междудвумя параллельными определениями при /*=0.95
не должно превышать 10 % по отношению к среднеарифметическому значению. Окончательный
результат округляют до второго десятичного знака.
5.3. Допускаемые расхождения между результатами испытаний, проведенных в двух разных
лабораториях, не должны превышать 20 % при /*=0,95 по отношению к среднеарифметическому.