ГОСТ 28612-90 С. 3
3.7. П р и г о т о в л е н и е р а з б а в л е н н о й а з о т н о й к и с л о т ы (1:1)
500 см3 концентрированной азотной кислоты смешивают с 500 см3 дистиллированной воды,
доводят до кипения и после охлаждения хранят в склянке темного стекла на холоде.
3.8. Г и д р о л и з ма т е р и а л а
Навеску продукта массой (2,()0(>±0,001) г помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3.
Гидролиз материала проводят по ГОСТ 26927 или следующим образом.
В колбу, содержащую исследуемый продукт, вносят 20 см3 концентрированной азотной кис
лоты и тщательно перемешивают. Колбу нагревают в водяной бане при 80 *С до растворения
материала и после охлаждения содержимого до комнатной температуры вносят I см3 этилового
спирта. После прекращения выделения оксидов азота колбу помещают в водяную баню при
температуре (85±2) ’С на I ч. По истечении указанного времени в колбу вносят 20 см3дистиллиро
ванной воды. Гидролизат охлаждают до комнатной температуры и выдерживают в течение 1 ч до
измерения концентрации ртути для полного удаления свободных оксидов азота. Разбаатенный
гидролизат в закрытой колбе допускается хранить до 1 мес.
3.9- П о д г о т о в к а и з м е р и т е л ь н о г о у с т р о й с т в а
Для определения содержания ртути используют атомно-абсорбционный спектрофотометр или
анализатор ртути, снабженные проточной кюветой, микрокомпрессором, обеспечивающим цирку
ляцию воздуха с расходом 1—2 дм3/мин, поглотительными сосудами вместимостью 25 см3 и
склянкой вместимостью 100 см3 с насадкой Дрекселя (см. чертеж). Поглотительные сосуды, реак
ционный сосуд, насос и кювету соединяют между собой шлангами из силиконовой резины или
полихлорвинила диаметром 3—5 мм общей длиной не более 1500 мм. Для конденсации влаги и
предотвращения поступления ее в кювету поглотительные сосуды ставят в стакан вместимостью 1000
см3 со льдом и холодной водой.
Прибор и лампу включают за 30 мин до измерений. Кювету устанавливают в отделение для
кювет анализатора до получения максимального значения эмиссии от ртутной лампы полого катода.
Нулевое значение показания измерительного устройства устанавливают путем увеличения или
уменьшения шели монохроматора, предварительно продувая насосом через систему воздух с
расходом 2 дм3/мин в следующей последовательности: склянка с насадкой Дрекселя, содержащая
50 см3 дистиллированной воды, температура которой 15—20 ’С, — сосуды (ловушки) —кювета —
насос.
Установка для атомно-абсорГшнонного определения ртути в кормовом метионине
I. 2 — поглотительные сосуды: Д —стакан со лидом и холодной водой; 4
,
5
.
6, 7 —
ш ланги; 8 — источник монохроматическою нхлучепия; 9 — кювета; 1 0 — детектирующее
устройство; / / — ыикрокомпрессор: 12— колба; 13— насадка Дрекселя