С. 2 ГОСТ 28612-90
Кислота азотная по ГОСТ 11125. х.ч. или чл.а., концентрированная и разбавленная дистилли
рованной водой в соотношении 1:1 по объему.
Кислота хлорводородная (соляная) по ГОСТ 14261, х.ч., концентрированная и разбавленная
дистиллированной водой в соотношении 2:1 по объему.
Лед и холодная вода.
Олово металлическое гранулированное, ч.
Олово дихлорит двуводный.
1*гути дихлорид или стандарт-титр.
Спирт этиловый ректификованный, х.ч.
П р и м е ч а н и е . Допускается использовать другую аппаратуру, материалы и реактивы, имеющие такие
же или лучшие характеристики.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. П о д г о т о в к а л а б о р а т о р н о й посуды
Вмерные колбы для гидролиза материала вместимостью 250см3или другие стеклянные сосуды
вносят 10 см3 концентрированной азотной кислоты и 1 см3 этилового спирта. После бурного
выделения оксидов азота посуду выдерживают 30 мин при комнатной температуре, а затем промы
вают дистиллированной водой и сушат при ПО *С. Хранить их допускается в закрытом состоянии в
течение месяца.
3.2. П р и г о т о в л е н и е в о с с т а н а в л и в а ю щ е г о раствора
125 г дихлорида олова и 0.5 г металлического олова растворяют в 125 см3соляной кислоты (2:1)
при нагревании до полногорастворения соли, а затем раствор охлаждают до комнатной температуры.
3.3. П р и г о т о в л е н и е о с н о в н о г о к а л и б р о в о ч н о г о р а с т в о р а ртути
(0,1354±0.0002) г дихлорида ртути количественно переносят в мерную колбу вместимостью
100 см5, используя 25 см5азотной кислоты (1:1), идоводят до метки при постоянном перемешивании
раствором азотной кислоты той же концентрации. Полученный раствор содержит 1000 мкг ртути в
1см3. Раствор допускается хранить на холоде в склянке с притертой пробкой в течение 12 мес.
При взятии навески днхлорида ртути массой большей или меньшей 0.1354 г рассчитывают титр
раствора ртути с учетом точной навески соли и молекулярной массы дихлорида ртути и ртути.
Аналогично готовят основной калибровочный раствор ртути из стандарт-титра: вскрывают
стандарт-титр, содержащий (0,1354±0,0002) г днхлорида ртути, и количественно переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см1, используя разбавленную дистиллированной водой азотную кисло ту
(1:1).
3.4. П р и г о т о в л е н и е р а з б а в л е н н о г о к а л и б р о в о ч н о г о ра с т в о р а ртути
с м ас с о в о й к о н ц е н т р а ц и е й ртути 2,00 мкг в 1см1
Объем основного калибровочного раствора ртути, соответствующий 1000 мкг ртути, вносят в
мерную колбу вместимостью 500 см3и доводят объем до метки разбавленной азотной кислотой (1:1).
Раствор хранят в течение 2 мес на холоде.
3.5. П р и г о т о в л е н и е р а б о ч е г о к а л и б р о в о ч н о г о р а с т в о р а ртути
5 см3 разбавленного калибровочного раствор;» ртути (2.00 мкг в 1 см3) переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3и доводят до метки разбавленной азотной кислотой (1:1). Полученный
раствор содержит ртути 0,1 мкг в I см3. Раствор допускается хранить на холоде до 7 сут.
3.6. П р и г о т о в л е н и е к а л и б р о в о ч н ы х р а с т в о р о в
В мерные цилиндры вместимостью 50 см3отбирают пипетками объемы рабочего калибровоч
ного раствора ртути (см. таблицу) с массовой концентрацией 0,1 мкг в I см3, доводят до 42 см3
азотной кислотой (1:1) и тщательно перемешивают.
Номер
калибровочного
раствора
ОСи.ем рабочего калибровочного
pact вора ртути с концентрацией 0.10 мкг в
1 см 3, см3
Объем азотной
кислоты (1:1), см3
Масса ртути в 40 см 1
калибровочного раствора
1
2
3
4
5
6
7
0
1
2
4
6
8
10
42
41
40
3S
36
34
32
0
0,1
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
П р и м е ч а н и е . Масса ртути в 42 см3 калибровочного раствора соответствует массе ртути в 42 см3
разбавленного дистиллированной водой гидролизата (1:1).