ГОСТ Р 54949—2012
6
8.5 Градуировка
1
ñì
8.5.1 Приготовление градуировочных растворов стандартного образца DL-
α
-токоферола
8.5.1.1 Исходный раствор стандартного образца DL-
α
-токоферола
В мерную колбу вместимостью 100 см
3
помещают (100 ± 0,1) мг DL-
α
-токоферола (см. 4.6) и
растворяют гексаном (см. 4.4), доводя объем в колбе до метки. Исходный стандартный раствор устой-
чив в течение 1 недели, если хранить его при температуре не выше 4 °C в герметично закрытой колбе из
янтарного стекла.
8.5.1.2 Рабочий стандартный раствор DL-
α
-токоферола: одноточечная градуировка
Готовят рабочий стандартный раствор путем разбавления исходного стандартного раствора
(см. 8.5.1.1) гексаном, чтобы получить массовую концентрацию, приблизительно равную ожидаемой в
экстракте пробы. Альтернативно переходят к 8.5.1.3.
8.5.1.3 Рабочий стандартный раствор DL-
α
-токоферола: многоточечная градуировка
Готовят ряд градуировочных стандартных растворов в диапазоне массовых концентраций 2, 4,
6, 8 и 10 мкг/см
3
DL-
α
-токоферола путем разбавления исходного стандартного раствора (см. 8.5.1.1)
гексаном.
Рабочие стандартные растворы готовят в день проведения испытания.
8.5.2 УФ-проверка стандартного образца DL-
α
-токоферола
(100 ± 0,1) мг DL-α-токоферола (см. 4.6) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
3
и рас-
творяют в этиловом спирте (см. 4.12). Доводят объем до метки тем же растворителем и перемешивают.
Разбавляют 2,0 см
3
этого раствора в мерной колбе вместимостью 25,0 см
3
этиловым спиртом
(см. 4.12). Доводят объем до метки и измеряют УФ-спектр полученного раствора против этилового
спирта (см. 4.12) на спектрометре (см. 5.7) при длине волны от 250 до 320 нм, максимальное поглоще-
ние должно происходить при длине волны 292 нм:
E
1%
= 75,8 при длине волны 292 нм в этиловом спирте.
При таком разбавлении коэффициент ослабления должен получаться равным 0,6.
9 Обработка результатов
Содержание витамина Е в анализируемой пробе, W
E
, МЕ/кг, вычисляют по формуле
m
W
E
=
25
×
c
×
1,1
,
(1)
где 25 — коэффициент пересчета;
c — массовая концентрация DL-
α
-токоферола в экстракте, мкг/см
3
;
1,1 — поправочный коэффициент для ацетата DL-
α
-токоферола;
m — масса анализируемой пробы по 8.2, г.
10 Прецизионность
10.1 Межлабораторные испытания
Результаты межлабораторных испытаний в отношении прецизионности метода определения со-
держания витамина Е в кормах приведены в приложении А. Значения, полученные в этих испытаниях,
не могут быть применимы к диапазонам концентраций и образцам, отличающимся от описанных в дан-
ном стандарте.
10.2 Повторяемость (сходимость)
Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных независимых испытаний, получен-
ными одним и тем же методом, на одной испытуемой пробе, в одной и той же лаборатории, одним и тем
же оператором, на одном и том же оборудовании, в течение короткого промежутка времени, не должно
превышать предел повторяемости, r, приведенный в таблице 1, более чем в 5 % случаев.