ГОСТ Р 54949—2012
6 Отбор проб
Отбор проб — по ГОСТ 13496.0.
Поступающая в лабораторию проба должна быть представительной, не поврежденной и не
претерпевшей изменений во время транспортирования и хранения.
Пробу должны хранить в условиях, предотвращающих ее порчу или изменение состава.
7 Подготовка проб для испытания
Пробу для испытания готовят в соответствии с ГОСТ Р 51419.
Непосредственно перед началом испытания лабораторную пробу тщательно перемешивают и
измельчают на лабораторной мельнице (см. 5.6) до прохода через сито с размером отверстий 1,0 мм
(см. 5.8). Снова тщательно перемешивают.
Консервированные и влажные корма гомогенизируют, для чего лабораторную пробу пропускают
через мясорубку с размером отверстий в пластинке 4,0 мм (см. 5.9) и тщательно перемешивают.
8 Проведение испытания
8.1 Общие положения
Ввиду чувствительности витамина Е к УФ-излучению и воздуху все операции выполняют в местах,
защищенных от сильного естественного и люминесцентного освещения, и по возможности быстро и
аккуратно. Рекомендуется использовать янтарное стекло.
Каждое испытание должно проводиться в течение одного рабочего дня.
8.2 Омыление
На лабораторных весах (см. 5.10) взвешивают (50 ± 0,1) г пробы, подготовленной по 7, помеща-
ют в коническую колбу вместимостью 1000 см
3
(см. 5.11).
В коническую колбу с анализируемой пробой отмеряют при помощи цилиндра (см. 5.19) 200 см
3
этилового спирта (см. 4.3) и, чтобы проба диспергировала, помешивают колбу круговыми движе-
ниями.
Пипеткой (см. 5.18) добавляют 2 см
3
раствора аскорбата натрия (см. 4.9), перемешивают круго-
выми движениями, затем добавляют 50 см
3
раствора гидроокиси калия (см. 4.2) и снова перемешивают
круговыми движениями. Подсоединяют к колбе обратимый холодильник (см. 5.12) и погружают колбу в
кипящую водяную баню (см. 5.2).
Колбу с содержимым и обратимым холодильником выдерживают на кипящей бане в течение
30 мин, время от времени помешивая круговыми движениями.
П р и м еч а н и е — В исключительных случаях некоторые продукты могут потребовать более продолжи-
тельного омыления.
Колбу извлекают из бани и охлаждают до комнатной температуры под струей холодной воды.
Содержимое колбы переносят в цилиндр для экстракции (см. 5.4.1).
8.3 Экстракция витамина Е
4
8.3.1 Ополаскивают колбу для омыления двумя порциями по 25 см
3
этилового спирта (см. 4.3)
и переносят их в цилиндр для экстракции (см. 5.4.1).
Повторяют ополаскивание колбы двумя порциями по 125 см
3
петролейного эфира (см. 4.5) и од-
ной порцией 250 см
3
дистиллированной воды (см. 4.1), каждый раз перенося ополаскивающие порции
в цилиндр. Закрывают цилиндр пробкой и энергично встряхивают в течение 1 мин, время от времени
сбрасывая давление.
Охлаждают цилиндр под струей холодной воды.
После разделения двух жидких фаз пробку вынимают, смывают боковые стороны пробки неболь-
шим количеством петролейного эфира и вставляют в цилиндр насадку (см. 5.4.2) с регулируемой си-
фонной трубкой (см. 5.4.3), располагая нижний открытый конец трубки прямо над уровнем границы
разделения двух фаз.