ГОСТ Р 54268 ―2010
9.4.1 Убеждаются, что при разделении базовую линию достигают все три компонента SRS.
9.4.2Убеждаются, чтосистемасбораданныхможетточноизмерятьплощадьпика 1-метилнафталина.
Примечание — Отношение сигнал/шум для 1-метилнафталина должно быть 3:1 или лучше.
9.4.3 Убеждаются, что разрешение для циклогексана и о-ксилола — не менее пяти.
9.4.3.1 Разрешение колонки
Рассчитывают разрешение для циклогексана и о-ксилола, используя следующую формулу
()
21
2
2 tt
Р
а
з
решение
=
1,699
(
y
−
+
y
1
)
,
2
1
2
1
где t — время удерживания для пика о-ксилола, с;
t — время удерживания для пика циклогексана, с;
у — ширина на полувысоте пика о-ксилола, с;
у — ширина на полувысоте пика циклогексана, с.
Если разрешение менее пяти, то проверяют, все ли компоненты системы работают нормально, а
мертвый объем хроматографа минимален. Регулируют расход жидкой фазы, если он снижает разреше-
ние, убеждаются, что подвижная фаза соответствует требуемому качеству, и регенерируют или заменя-
ют колонку.
9.5 Повторяют процедуру по 9.4 и убеждаются, что полученные значения площадей пиков для
о-ксилола и 1-метилнафталина соответствуют прецизионным характеристикам настоящего метода ис-
пытания.
Примечание — Если повторяемость определения площадей неудовлетворительная, проверяют работу
устройства ввода, стабильность базовой линии (минимальный дрейф) и отсутствие шумов.
10 Проведение испытания
10.1 Калибровка
10.1.1 Готовят четыре калибровочных стандарта (A, B, C и D) в соответствии с концентрация-
ми, указанными в таблице 1, взвешивая с точностью 0,0001 г указанные материалы в мерные колбы
вместимостью 100 см
3
каждая и доводя до метки гептаном.
Таблица 1 — Концентрации калибровочных стандартов
Концентрация калибровочного стандарта, г/100 см
3
Наименование
A
BСD
Циклогексан5,02,0
0,50,1
о-Ксилол15,05,0
1,00,1
1-Метилнафталин5,01,0
0,20,05
Примечания
1 Концентрации, указанные в таблице 1, характерны для большинства нефтепродуктов, выкипающих в об-
ласти, характерной для авиационных топлив и нефтяных дистиллятов. Могут быть использованы другие стан-
дартные концентрации при условии, что они отвечают требованиям метода (таким как линейность, чувствитель-
ность детектора и разрешение колонки).
2 Хранят калибровочные растворы в плотно укупоренных емкостях (например, в мерных колбах вмести-
мостью 100 см
3
) в темном месте при температуре от 5 °С до 25 °C. В данных условиях растворы стабильны не
менее 6 мес.
6
10.1.2 После стабилизации хроматографа (см. 9.4) вводят в колонку 10 мкп калибровочного
стандарта A. Записывают хроматограмму и измеряют площади пиков для каждого ароматического ком-
понента. Убеждаются, что базовая линия достигается между всеми тремя компонентами.
10.1.3 Повторяют процедуру по 10.1.2 для калибровочных стандартов B, C и D.
10.1.4 Строят график зависимости концентрации (г/100 см
3
) от площади пиков, рассчитанной
для
каждого
ароматического
компонента,
т.
е.
о-ксилола
и
1-метилнафталина.
Калибровочный
график