ГОСТ Р 54268―2010
7.2 Гептан квалификации для ВЭЖХ в качестве подвижной фазы.
Предупреждение — Углеводородные растворители обладают повышенной пожароопасностью,
могут вызывать раздражение при вдыхании, прямом попадании внутрь или контакте с кожей.
Примечание — Исходя из практики, рекомендуется дегазировать подвижную фазу ВЭЖХ перед
использованием.
7.3 1-Метилнафталин чистотой не менее 98 %.
Предупреждение — При работе с ароматическими соединениями необходимо надевать перчатки
(например, одноразовые виниловые).
Примечание — Чистоту 1-метилнафталина определяют газовой хроматографией с пламенно-иониза-
ционным детектором. Должны быть использованы стандартные вещества максимально возможной чистотой. Об-
разцы чистотой более 98 % можно приобрести у всех основных поставщиков.
7.4 о-Ксилол (1,2-диметилбензол) чистотой не менее 98 %.
8 Отбор проб
8.1 Лабораторная проба топлива, из которой отбирают образец для настоящего метода испыта-
ния, должна представлять всю партию груза. Лабораторная проба должна быть отобрана в соответ-
ствии с практическими руководствами по АСТМ Д 4057, АСТМ Д 4177 или подобными стандартами.
9 Подготовка аппаратуры
9.1 Устанавливают хроматограф, систему ввода образца, хроматографическую колонку, термо-
стат колонки, детектор по коэффициенту рефракции и интегратор в соответствии с инструкциями на
оборудование. Устанавливают в термостат колонку для ВЭЖХ.
Примечание — Термостат колонки не обязателен, если используют другие устройства для поддержа-
ния постоянной температуры, например термостатирование помещения лаборатории (см. 6.5).
9.2 Регулируют скорость потока подвижной фазы до постоянного значения (1,0 ± 0,2) см
3
/мин
и убеждаются, что ячейка сравнения детектора по коэффициенту рефракции заполнена подвижной
фазой (см. 6.6.1). Дают стабилизироваться термостату колонки (и термостату детектора при наличии).
9.2.1 Для уменьшения инструментального дрейфа важно убедиться, что ячейка сравнения детек-
тора заполнена подвижной фазой. Наилучший способ заполнения:
1) пропускают подвижную фазу через ячейку сравнения (с последующей изоляцией ячейки срав-
нения, чтобы исключить испарение) непосредственно перед испытанием;
2) компенсируют испарение, пропуская постоянный поток подвижной фазы через ячейку сравне-
ния. Потокдолжен бытьоптимизировантакимобразом, чтобыдисбалансмеждуаналитическойячейкой
и ячейкой сравнения, возникающий из-за высыхания и градиентов температуры или давления, был ми-
нимальным. Обычно это достигается, когда поток подвижной фазы через ячейку сравнения составляет
одну десятую от потока через аналитическую ячейку.
Примечание — Скорость потока подвижной фазы может быть настроена (обычно в диапазоне от 0,8 до
1,2 см
3
/мин) на оптимальное значение для получения разрешения, установленного в 9.4.3.
9.3Готовятстандартдляпроверкиразрешениясистемы(SRS), взвешиваяциклогексан(1,0 ± 0,1)г,
о-ксилол (0,5 ± 0,05) г и 1-метилнафталин (0,05 ± 0,005) г в мерную колбу вместимостью 100 см
3
и за-
полняя ее до метки гептаном.
Примечание — Приготовленный таким образом раствор SRS может храниться до одного года в плотно
закрытой посуде в темном месте при температуре от 5 °С до 25 °C.
9.4 После стабилизации хроматографа, что подтверждается стабильной горизонтальной базовой
линией, вводят в колонку 10 мкп стандарта SRS (см. 9.3) и записывают хроматограмму, используя си-
стему сбора данных.
5
Примечание — Дрейф базовой линии за период хроматографического анализа должен быть мень-
ше, чем 0,5 % высоты пика циклогексана. Дрейф базовой линии более этого значения указывает на проблемы
с поддержанием температуры колонки/детектора по коэффициенту рефракции или на вынос полярной фазы из
колонки, или все факторы одновременно. Для достижения жидкостным хроматографом стабильного состояния
мож
е
т
потр
е
бов
а
т
ь
ся
вр
е
мя
до
1
ч
.