ГОСТ Р 54268―2010
должен быть линейным с коэффициентом корреляции более 0,999 и нулевым отклонением менее
± 0,01. Компьютер или система сбора данных могут быть использованы для обработки калибровки.
Примечания
1 Ежедневную калибровку необходимо проводить только для детектора по коэффициенту рефракции.
2 Для проверки стабильности системы рекомендуется после каждых 5 образцов анализировать образцовое
авиационное топливо или нефтяной дистиллят, или один из 4 стандартов.
3 Для определения объемного содержания типов ароматических соединений (% об.) строят график зависи-
мости концентрации (см
3
/100 см
3
) от площади пика вместо (% масс./% об.) (г/100 см
3
от площади пика). Разделив
концентрации (% масс./% об.) о-ксилола и 1-метилнафталина на соответствующие плотности при 20 °C, получают
объемные концентрации (% об.) (см
3
/100 см
3
). См. примечание к 10.2.1.1, перечисление 1), и примечание 2 к 11.1.
10.2 Анализ образцов
10.2.1 Образец массой от 4,9 до 5,1 г, взвешенный с точностью 0,001 г, помещают в мерную колбу
вместимостью 10 см
3
и доводят гептаном до метки. Тщательно перемешивают встряхиванием. Выдер-
живают раствор 10 мин и, при необходимости, фильтруют по 6.3 для удаления нерастворимых продуктов.
10.2.1.1 Для образцов, в которых содержание одного или более типов ароматических углеводоро-
дов выходит за диапазон калибровки, готовят, соответственно, более концентрированный (например,
10 г/10 см
3
) или более разбавленный (2 г/10 см
3
) растворы образца.
Примечание — Для определения объемного содержания типов ароматических соединений (% об.) про-
водят разведение по объему:
1) аккуратно отмерив пипеткой 5 см
3
образца в мерную колбу вместимостью 10 см
3
и доведя до метки
гептаном;
2) разделив массу образца на его плотность, установленную по методу АСТМ Д 4052, и получив таким обра-
зом объем образца. См. примечание 3 к 10.1.4 и примечание 2 к 11.1.
10.2.2 Когда рабочие условия стабилизируются (см. 9.4) и станут идентичными условиям при
проведении калибровки (см. 10.1), вводят в колонку 10 мкп раствора образца (см. 10.2.1) и запускают
систему сбора данных.
10.2.3 В соответствии с рисунком 1 разрабатывают подходящий способ поиска и идентификации
MAH и DAH. Рисунок 1 дает типичную хроматограмму образца авиационного топлива.
10.2.4 Проводят базовую линию непосредственно от начала неароматического пика к точке на
хроматограмме, где происходит стабилизация базовой линии с выходом ее на прямую после элюирова-
ния всех компонентов. Опускают вертикальные линии из впадины (седловины) до базовой линии в уста-
новленных точках (см. рисунок 1) и рассчитывают площади пиков для MAH и DAH.
Примечание — Если обработка хроматографических данных происходит автоматически, необходимо
визуально проконтролировать правильность идентификации и интегрирования пиков.
11 Обработка результатов
M
11.1 Групповое содержание ароматических углеводородов (% масс.)
Рассчитывают содержание, % масс., для MAH и DAH по следующей формуле
%
м
а
сс.
для
MAH
и
DAN
=
[
(
AS
)
+
I
]
V
,
(2)
где А — площадь пика MAH или DAH в образце;
S — наклон калибровочного графика для MAH или DAH [в координатах зависимости содержания
(% масс./% об.) от площади пика];
I — отклонение содержания MAH или DAH, % масс./% об., при нулевом сигнале по калибровоч-
ному графику;
V — общий объем испытуемого раствора образца, см
3
(см. 10.2.1);
M — масса испытуемого образца, г (см. 10.2.1).
7
Примечания
1 Данный расчет может быть выполнен напрямую системой сбора данных.
2 Для определения объемного содержания типов ароматических углеводородов (% об.) используют значения
наклона и отклонения из калибровочного графика для объемных содержаний (см. примечание 3 к 10.1.4) и объем
образца
(см.
примечание
к
10.2.1.1)
вместо
значений
S, I и M.