ГОСТ Р 54268 ―2010
Как ручные, так и автоматические системы ввода образцов (использующие полное или частичное
заполнение петли) при условии правильного применения должны отвечать требованиям повторяемос-
ти, приведенным в 6.2. При использовании частичного заполнения петли рекомендуется, чтобы вводи-
мый объем был меньше половины общего объема петли. В режиме полного заполнения петли лучшие
результаты получают при промывании петли не менее чем ее шестикратным объемом.
6.2.2Объемывводимогообразца, отличныеот 10 мкл(обычноот 3 до 20 мкл), могутбытьиспользованы
при условии, что выполняются требования, установленные по повторяемости ввода (см. 6.2), чувствитель-
ности детектора по коэффициенту рефракции и линейности (см. 9.4 и 10.1) и разрешению колонки(см. 9.4).
6.3 Фильтр для образца (произвольный)
Микрофильтр пористостью 0,45 мкм или менее, химически инертный к действию углеводородных
растворителей, рекомендуется для удаления из растворов образцов вещества в виде частиц.
6.4 Хроматографическая колонка
ПригодналюбаяколонкадляВЭЖХизнержавеющейстали, заполненнаянеподвижнойфазой — сили-
кагелемспривитойаминогруппой(илиполярнойамино/цианогруппой)
1)
, еслионаобеспечиваетвыполнение
требований эффективности по 9.4.3. Установлено, что колонки длиной от 150 до 300 мм, внутренним диа-
метром от 4 до 5 мм и наполненные неподвижной фазой с частицами размером 3 или 5 мкм удовлетворяют
этим требованиям. Рекомендуется, но не обязательно, использовать предколонку (например, 30 мм длиной и
внутренним диаметром 4,6 мм), заполненную силикагелем или силикагелем с привитой аминогруппой.
6.5 Термостат колонки для ВЭЖХ
Любой пригодный термостат колонки для ВЭЖХ (с блоком нагрева или циркуляцией воздуха), спо-
собный поддерживать постоянную температуру ± 1 °С в диапазоне от 20 °С до 40 °С.
Примечания
1 Детектор по коэффициенту рефракции чувствителен как к резким, так и к постепенным изменениям темпе-
ратуры подвижной фазы. Необходимо принять все возможные меры для поддержания постоянной температуры в
жидкостном хроматографе.
2 Допускаются и другие формы температурного контроля, например термостатирование помещения
лабораторий.
6.6 Детектор по коэффициенту рефракции
Любой детектор, имеющий рабочий диапазон коэффициента рефракции от 1,3 до 1,6, отвечаю-
щий требованиям чувствительности по 9.4.2, дающий линейный отклик во всем интервале калибровки,
при этом выходной сигнал должен согласовываться с системой сбора данных. Если детектор имеет
независимый термостат, рекомендуется устанавливать его температуру равной температуре колонки.
6.7 Компьютер или интегратор
Можно использовать любую систему сбора данных, если она совместима с детектором по коэффи-
циенту рефракции, имеет минимальную частоту сбора информации 1 Гц и способна определять пло-
щадь пиков и время удерживания. Система сбора данных должна также иметь минимум приспособлений
для последующей обработки данных, такой как корректировка базовой линии и повторное интегрирова-
ние. Рекомендуется, но не обязательна способность выполнять автоматическое детектирование и иден-
тификацию пиков, а также расчет концентраций компонентов исходя из измеренных площадей пиков.
6.8 Мерные колбы класса В или более высокого класса вместимостью 10 и 100 см
3
.
6.9 Весы аналитические с точностью взвешивания до ± 0,0001 г.
7 Реактивы
7.1 Циклогексан чистотой не менее 99 %.
Примечание — Циклогексан может содержать бензол в качестве примеси.
4
22
1)
Приемлемые результаты дают неподвижные фазы Spherisorb 3NH , Spherisorb 5NH , Partisil 5 РАС и
Partisphere
5
РАС.