ГОСТ Р 52658—2006
8.2 Продолжают барботаж азота и титруют образец спиртовым раствором КОН концентрации
0,01 м.. приготовленным по 7.5. без перерыва при температуре ниже 30 °С. Раствор КОН добавляют по
каплям, помешивая вращательным движением содержимое колбы; титрование продолжаютдо получе
ния устойчивой в течение 15 с зеленой окраски.
П р и м е ч а н и е — Температура должна быть измерена любым подходящим устройством для измерения
температуры.
8.3 Холостой опыт
Проводят холостойопыт, титруя 100 см3растворителя в присутствии 0.1 см3 раствора индикатора,
вводя азоттем же самым способом, как описано выше, до тойже конечной точки титрования.
9 Контроль качества результатов испытаний
9.1Ежедневно проводят контроль качества (ОС) результатов испытаний (QC-контроль) с целью
проверки работоспособностиоборудования или правильности выполнения процедуры испытаний, ана
лизируя образцыдля контроля качества (QC-образцы). Для гарантиидостоверности результатов испы
таний QC-контроль проводят с помощью дополнительных QC-образцов, например взятых в конце
испытания партии образцов или после определенного числа образцов. Анализ результатов испытаний
QC-образцов может бытьвыполнен по статистическим контрольным картам*.
Если результаты испытаний QC-образцов выходятза установленные влаборатории контрольные
границы значений для QC-образцов, может потребоваться повторная калибровка оборудования. На
установленныйпериодпроведения контрольныхиспытанийлабораториядолжна бытьобеспеченадос
таточным количеством ОС-образцов; материалдолженбытьоднородным и стабильным в течениеуста
новленногопериода проведения контрольных испытаний.
По возможности. QC-образцы должны быть представительными поотношению к анализируемым
образцам; до проведения процесса измерения QC-образцов для них на контрольных картах должны
бытьустановлены среднее значение иконтрольные границы.
Для обеспечения достоверности результатов испытаний QC-образцов для контроля необходимо
проверять приемлемость полученных результатов испытаний, применяя точностные характеристики
настоящего метода.
П р и м е ч а н и е — Поскольку кислотное число ОС-образца для контроля может меняться при хранении и
выходить за пределы допустимого, стабильность QC-образцов для контроля может стать источником ошибки.
* АСТМ MNL
7
Руководство по представлению анализа данных контрольных карт. 6-е изд.. раздел 3. кон
трольные карты для индивидуальных пользователей.
4