ГОСТ Р 52658—2006
Снова осторожно кипятят5— 10 мин. Полученный растворохлаждаютдо комнатной температуры,
оставляютна несколькочасови фильтруютотстоявшуюсяжидкостьчерезстеклянную или фарфоровую
воронку.
Предупреждение — Во время фильтрования необходимо избегать ненужного воздействия дву
окиси углерода.
Хранят раствор в химически стойкой колбе, избегая соприкосновения его с пробкой, резиной или
смазочным материалом, способным к омылению в запорном кране. Раствор защищают предохрани
тельной трубкой, содержащей натронную известь.
Примечание — Из-за относительно большого коэффициента объемного расширения органических
жидкостей, таких как изопропиловый спирт, стандартные спиртовые растворы должны быть стандартизованы при
температуре, близкой ктой.при которой их используютво времятитрования.
7.5.1 Стандартизация раствора гидроокиси калия
Растворпроверяютдостаточно часто, чтобы уловить изменения концентрации науровне0.0002 н.
Один из способовзаключается в следующем.
0.02 г кислого фталата калия, предварительно высушенного в течение не менее одного часа при
(110
±
1)°С, взвешенногосточностью 0.1 мг. растворяютв (40
±
1)см3воды, несодержащейС02.Титру
ют спиртовым раствором гидроокиси калиядо любой из следующих конечных точектитрования:
a) при электрометрическом способе титрования титруют до хорошо заметной точки перегиба на
кривойразности потенциалов, которая соответствуетразности потенциалов основногобуферногораст
вора:
b
) при колориметрическом способе титрования добавляют 6 капель раствора индикатора
фенолфталеина ититруютдо появления устойчивой розовой окраски.
Выполняютхолостойопыт титрования, используя водутогоже качества, чтои для растворениякис
лого фталата калия.
Рассчитывают нормальность Nпо следующей формуле
1000
204,23 V - v ; ’
( i )
где Wp— масса кислого фталата калия, г,
204.23 — молекулярная масса кислого фталата калия;
V — объем титранта. израсходованного на титрование солидо определенной конечнойточки тит
рования. см3;
Vb— объем титранта. израсходованного на титрование холостого опыта, см3.
7.5.2 Раствор индикатора фенолфталеина
Растворяют (0.1 i 0.01) г чистого твердого фенолфталеина в 50 м3воды, не содержащей С02, и
50 см3 этилового спирта.
7.6 Растворитель для титрования
Смешивают 500 см3толуола. 5 см3 воды с495 см3безводного изопропиловогоспирта.
Предупреждение — Толуол воспламеняем. Его пары вредны для здоровья. Толуол следуетхра
нить вдали от источников тепла, искрения и открытого огня.
8 Проведение испытания
8.1 Вводят (100 ♦5) г образца, взвешенного с точностью 0.5 г, в коничесуую колбу Эрленмейера
вместимостью 500 см3(тип подходящей модифицированной колбы показан на рисунке 1). Добавляют
100 см3 растворителя для титрования и 0,1 см3 раствора индикатора. Вводят азот через стеклянную
трубкунаружнымдиаметром 6—8 мм. конецкоторойнаходится на расстоянии 5мм от дна колбы, соско
ростью 600—800см3/мин. Барботаж газа в раствор осуществляют в течение 3 мин
±
30 с. перемешивая
таким образом раствор.
8.1.1 Пары, выделяющиеся при подготовке испытуемого раствора, содержат толуол и должны
быть удалены вентиляцией воздуха.
з