ГОСТ Р 52658—2006
П р и м е ч а н и е — Тщательная очистка электродов*, сохранение шлифованного соединения свободным
отинородных материалов, регулярная проверкаработы электродов являютсяоченьважными факторамидля полу
чения воспроизводимых потенциалов, поскольку загрязнение может вызвать неопределенные ошибочные и неза
метные жидкостные контактные потенциалы. Если конечные точки титрования выбирают из точек перегиба на
кривой титрования, то упомянутое выше является по важности вторичным. Но это может стать очень важным, если
конечные точки титрования выбирают при потенциалах произвольно фиксированных ячеек.
А 2.6.2 Подготовка электродов
До и после использования тщательно вытираютстеклянный электродчистой тканью или мягкой абсорбирую
щей тканью и промывают водой.
Вытирают электрод сравнения теми же материалами, что и стеклянный электрод, аккуратно снимают шли
фованную втулку(соединение) итщательновытираютобе шлифованные поверхности. Заменяют втулкуипозволя
ют нескольким каплям электролита стечь через шлифованное соединение.
Предупреждение — Вызывает сильные ожоги.
Тщательно смачивают поверхности шлифов электролитом, устанавливают втулку прочно на место и промы
вают электрод водой. До каждого титрования погружают подготовленные электроды в воду не менее чем за 5 мин и
удаляют избыток воды перед применением прикосновением к концам электродов сухой простой или
абсорбирую щей тканью.
А 2.6.3 Испытание электродов
Испытывают измерительную электродную систему при ее первичном использовании или если установлены
новыеэлектроды, а затем повторно испытывают через интервалы, погрузив электроды в хорошо перемешиваемую
смесь: 100 см3 растворителя для титрования с 1.0 —1.5 см3спиртового раствора КОН концентрации 0.1 моль/дм3.
Для используемой комбинации измеритель — электрод потенциал между электродами должен изменяться более
чем на 480 mV от потенциала между такими же электродами, если они погружены в неводный кислый буфер
ный раствор.
П р и м е ч а н и е — В настоящее время доступны значительно более чувствительные электроды, которые
показывают в этих условиях изменение потенциала не менее 590 mV. и их использование рекомендовано. Если
используют электроды, то их тестируют по 8.3 настоящего стандарта.
А 2.7 Стандартизация аппаратуры
А 2.7.1 Перед каждым испытанием или серией испытаний устанавливают шкалу измерительного прибора на
показания pH: помещают электроды в химический стакан, содержащий безводный кислый буферный раствор при
температуре (25
z
2)°С. и интенсивноперемешивают. Когда показания pH-метра становятся постоянными, регули
руют асимметрическую шкалу потенциала приборадо значения pH = 4.
А 2.7.2 Удаляют кислый буфер, чистят электроды и погружают их в воду на несколько минут. Сушат электро
ды и помещаютих в стакан,содержащий безводный щелочной буферный раствор при температуре (25 : 2)аС. Ког
да показания pH-метра становятся устойчивыми, записывают точное значение. Если показания находятся в
пределах (11 » 0.2) pH. исходная кислотность рНг неизвестных растворов может быть записана непосредственно
со шкалы прибора.
Если показания выходят за предел (11
±
0.2) единиц . делают поправку графически, как показано на рисун
ке А2.1. Используя этот прием, переводят показания pH-метра а исходную кислотность рНг.
*Для детального рассмотрения необходимых мер по тщательной подготовке электродов следует обратиться
к Lykken. L.. Porter. Р„ Ruhffson. Н.О., and Tuemmter. F.O.. oPotentiometric Determination of Acidity in Highly Colored
Oils» , Industrial and Engineering Chemistry. Analytical Edition, IENAA. Vol 16.1944. pp. 219—234.
1
— показание прибора осреде щелочною иеводиого буфера, равное 11.5;
2
—прибор, настроенныйнапоказание4.0в кислом неводном буфере
Рисунок А2.1 — Калибровочная кривая для перевода показаний
рН-метрав рНг
Й *
9