ГОСТ Р ЕН ИСО 20846—2006
где тй— масса введенного калибровочного стандарта, мг. измеренная непосредственно или рассчи
танная из измеренного введенногообъема иплотности по следующемууравнению
" ’с = Vcрс;<з)
wSc — концентрация серы в калибровочном стандарте, мг/кг;
Vc — объем введенного калибровочного стандарта, мл;
Cs— концентрация серы калибровочногостандарта, мг/дм3;
рс— плотность калибровочного стандарта при температуре измерения, г/см3.
8.1.5.2 Если аппарат отображает на экране шаблон внутренней калибровки, анализируют калиб
ровочные стандарты ихолостой опыт три раза по 8.1.2—8.1.4. Если требуется корректировка холостого
опыта, эсера отсутствует, сигналанализаторакорректируютпосредствомсреднегооткликадля каждого
стандарта в зависимости от количества серы в соответствии с 8.1.5.1. Кривая должна быть линейной с
коэффициентом корреляции не менее 0.995.
П р и м е ч а н и е — Для кривой III (таблица 1) корректировку по холостому опыту можно опустить.
8.1.6Калибровкуанализатора можновыполнитьподругой калибровочной кривой, а не потем, что
приведены в таблице 1. Широко практикуется построение калибровочной кривой таким способом, что
содержаниесеры анализируемого образца находится в середине калибровочной кривой.
8.2Калибровка по одной точке
8.2.1 Готовят калибровочныйстандарт (5.6) с концентрациейсеры, близкойк концентрациисерыв
анализируемом образце (не более ± 50 %), выполняя разбавление исходного раствора (5.5). Калибро
вочныйстандартс концентрациейсеры более50 %отконцентрации серыобразца можноиспользовать,
если предварительнобыла проверена линейностьаппаратуры.
По необходимости концентрацию серы в калибровочном стандарте следует корректировать по
содержанию серы выбранного растворителя (5.3.1).
П р и м е ч а н и е — Для измерения концентрации серы в выбранном растворителе удовлетворительные ре
зультаты дает метод стандартных добавок растворителя.
8.2.2 Калибровочныйстандартанализируютпопроцедуре, описанной в 8.1.2—8.1.4. минимально
три раза, используя соответственно порциюобразца, как указано изготовителем аппаратуры.
8.2.3 Рассчитывают калибровочный коэффициент К, равный отношению числа одиночных
импульсов к количествусеры в нанограммах, поформулам;
или
<5)
гдеД. — интегрированный откликдетектора для калибровочногостандарта, выраженный числом оди
ночных импульсов.
Рассчитываютсреднеезначение калибровочного коэффициента ипроверяют, чтобыстандартное
отклонение находилось в пределах принятого допуска. Когда известна концентрация серы в калибро
вочных стандартах в миллиграммах на килограмм и выполнены впрыскивания объема, то необходима
корректировка расхождения плотности между стандартами.
8.3 Проверка
8.3.1 Проверяют достоверностькалибровки, используяобразцы для контроля качества результа
тов испытания с известной концентрациейсеры, в началесерии анализов ичерез каждые 20 анализов в
течениедлительной серии испытаний.
8.3.2 Результаты сравниваютс известными значениями исвязаннымис ними неопределенностя
ми. Результаты, выходящие за пределы, должны быть проанализированы. Контрольные границы уста
навливают по лабораторным статистическим контрольным картам, но исходные значения контрольных
границследуетустановитьдо построениякарт. Приемлемыми значениями контрольныхграницявляют
ся значения предела повторяемости этого метода изначение, равное 0.7. умноженное назначение вос
производимости.
6