ГОСТ Р ЕН ИСО 20846—2006
4.7 Система ввода образца может располагаться вертикально или горизонтально. Система
должна иметьвходноеотверстиедля непосредственногоколичественного впрыскивания анализируе
мого образца в поток носителя, который направляет образец в зону окисления с контролируемой и
постоянной скоростью, приблизительно равной 1мкп/с.для чего используют механизм микролитрово-го
шприца.
П р и м е ч а н и е — Для ввода образца можно применять лодочки, если эта система ввода образца удовлет
воряет требованиям раздела 12.
4.8 Весы, обеспечивающие взвешивание с точностьюдо 0,0001 г.
4.9 Мерныеколбысодной меткойклассаА поИС01042 соответствующейвместимостидля приго
товления исходного раствора (5.5) икалибровочных стандартов (5.6).
5Реактивы и материалы
5.1 Инертный газ. аргон или гелий, высокогокласса чистоты сминимальной чистотой 99.998% (по
объему).
5.2 Кислород высокого класса чистоты с минимальнойчистотой 99.75 % (по объему).
Предупреждение — Осторожно. Кислород интенсивно ускоряетсжигание.
5.3 Растворитель
5.3.1 Используют растворители, указанные в 5.3.2 или 5.3.3.Допускается применение раствори
телей. аналогичных присутствующим в анализируемом образце. Проводят корректировку на вклад
серы, присутствующей в растворителях, используемых при приготовлении стандартных растворов или
разбавлении анализируемых образцов. Применение растворителя, в котором сигнал серы отсутствует,
делает корректировку ненужной.
5.3.2 Толуол класса «х.ч.».
5.3.3 Изооктан класса «х.ч.».
Предупреждение — Осторожно. Воспламеняющиеся реактивы.
5.4 Соединения серы
5.4.1 Соединения серы должны быть чистотой не менее 99 % (по массе) (5.4.1.1 — 5.4.1.3). Если
чистота этих соединений менее 99 % (по массе), то концентрация и природа всех загрязнений должны
быть установлены.
Альтернативой веществам, перечисленным в 5.4.1.1 — 5.4.1.3. являются сертифицированные
эталонные материалы (СЭМ) от аккредитованных поставщиков.
П р и м е ч а н и е — Когда содержание серы известно точно, можно применять корректировку на химические
примеси.
5.4.1.1 Дибензотиофен (ДБТ) молекулярной массой 184.26 и с содержанием серы 17.399 %
(по массе).
5.4.1.2 Дибутилсульфид (ДБС) молекулярной массой 146,29 и с содержанием серы 21.915 %
(по массе).
5.4.1.3 Тионафтен (бензотиофен) (ТНА) молекулярной массой 134.20 и с содержанием серы
23.890 % (по массе).
5.5 Исходный раствор серы с концентрацией серы 1000 мг/дм3
Для приготовления исходного раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3(4.9) взвешивают
точно необходимое количествосоединения серы (5.4), равное: дляДБТ — 0.5748г.дляДБС — 0.4563г,
для ТНА — 0.4186 г. идоводят до метки растворителем (5.3). обеспечив полное растворение соедине
ния. Концентрацию серыв исходном растворерассчитываютсточностьюдо 1 мг/дм3;исходный раствор
используютдля приготовления калибровочных стандартов.
В качестве альтернативы исходный раствор с содержанием серы приблизительно 1000 мг/кг мож
но приготовить, взвесив мерную колбу вместес соответствующим количеством соединения серы (5.4). и
повторно, когда она будет заполненадо метки растворителем (5.3).
3