ГОСТ Р ЕН ИСО 20846—2006
8 Калибровка и поверка аппаратуры
8.1 Многоточечная калибровка
8.1.1 Выбираютодну из кривых, данные для которых указаны втаблице 1.
Т а б л и ц а 1— Калибровочные стандарты
Кривая 1. Концентрация серы, ып’ды1
ипи мг/кг
Кривая II. Концентрация серы , м г/дм 3
ипи мг/кг
Кривая III. Концентрация серы, мт.’дм*
или
ш / i t
0 .5
5
5 0
2
10
1 50
5
30
3 5 0
10
6 0
5 0 0
Готовят серию калибровочных стандартов необходимого диапазона концентраций серы (5.6),
выполняяразбавленияисходногораствора (5.5)выбранным растворителем (5.3). Количествокалибро
вочныхстандартов, используемых при построении калибровочной кривой, можетбытьразным, но ихне
должно быть менее четырех.
8.1.2 Микролитровый шприц (4.6) обильно промываютнесколькораз анализируемым раствором,
окончательный столбикжидкости недолжен содержать пузырьков воздуха.
8.1.3 Передиспользованием приемов, указанных в 8.1.3.1 или8.1.3.2. определяют размер образ
ца по рекомендациям изготовителя аппарата.
П р и м е ч а н и е — Впрыскивание постоянного или близкого к нему количества образца для всех материа
лов. анализируемых в выбранном рабочем диапазоне, способствует устойчивым условиям испытания.
8.1.3.1 Для объемного измерения шприц заполняют до выбранного уровня (по рекомендациям
изготовителя) иотводят плунжер так, чтобы воздух вышел, а нижний менискжидкости попал на отметку
шкалы «10 %». Записываютобъем жидкости в шприце. После впрыскивания снова отводят плунжертак,
чтобы нижний менискжидкостипопалнаотметкушкал ы«10%», изаписываютобъемжидкостив шприце.
Разность между двумя этими показаниями объема иестьобъем впрыснутогообразца.
П р и м е ч а н и е — Вместо описанной ручной процедуры впрыскивания можно применять устройство авто
матического отбора проб и впрыскивания.
8.1.3.2 При измерении по массе взвешивают шприц вместе с заполненной иглой перед вводом и
шприц ииглу после ввода, чтобы определить массу введенной (испытуемой) порции для испытания.
П р и м е ч а н и е — Для менее летучих образцов измерение массы может быть более точным, чем измере
ние по объему, если используют весы с точностью не менее ± 0,0001 г.
8.1.4 Когда количество образца определено и образец помещен в шприц (4.6). образец сразу
количественно переносятваппарат. При непосредственном вводешприцтщательно вставляют вовход
ное отверстие трубки для сжигания (4.2) и привода шприца. Дают время остаткам образца на игле сго
реть (пустая игла). После этого, когда установится базовая линия, незамедлительно начинают
испытаниеобразца.
8.1.5 Каждую калибровочную кривую строятодним изспособов, описанных в 8.1.5.1 и 8.1.5.2.
8.1.5.1Для ручного построения калибровочной кривой калибровочные стандарты и холостой
раствор анализируюттри раза по процедуре, изложенной в 8.1.2—8.1.4. Перед определением среднего
интегрированного сигнала вычитают из каждого анализа калибровочного стандарта средний сигнал
холостого раствора. Строят кривую, нанося средний интегрированный сигнал детектора по оси У. а по
осиX — количество введеннойсеры Ов нанограммах. Криваядолжна бытьлинейнойс коэффициентом
корреляции не менее 0.995.
Количество введеннойсеры О рассчитывают по формуле
Q = mc
wsc(1)
или
0 = V£CS.
(
2
)
5