ГОСТ Р ЕН ИСО 20846—2006
Чтобы избежать погрешностей при взвешивании, при приготовлении исходногораствора принима
ютмеры предосторожностидля предотвращения потерь растворителя исоединения серы за счетиспа
рения (см. раздел 6).
П р и м е ч а н и е — Срок годности исходного раствора — приблизительно три месяца при хранении при
низкой температуре, обычно а холодильнике.
5.6 Калибровочные стандарты
Калибровочные стандарты готовят разбавлением исходного раствора (5.5) выбранным раствори
телем (5.3). Рассчитывают точное содержание серы каждого калибровочного стандарта. Калибровоч
ные стандарты с известной концентрацией серы в миллиграммах на кубический дециметр (или
содержание в миллиграммах на килограмм) можно получить разбавлением «объем/объем» (или «мас-
са/масса» соответственно)исходного растворав 1000мг/дм3(или мг/кгсоответственно). Возможныдру
гие способы, но при применении вышеупомянутых способов устраняется введение поправки на
плотность. Новыекалибровочныестандарты следуетготовить регулярно в зависимости от частоты при
менения исрока годности. При хранении при низкой температуре, обычно в холодильнике, калибровоч
ные стандарты с содержанием серы более 30 мг/кг (или мг/дм3) пригодны к использованию в течение
одного месяца. При содержании серы ниже 30 мг/кгсрок годности сокращается.
5.7 Образцы контроля качества результатов испытаний
Образцы контроля качества — стабильные представительные образцы анализируемых материа
лов с известным содержанием серы, определяемым поданному методу испытания на период времени
проведения контрольных испытаний. Возможно применение товарных стандартных материалов с сер
тифицированным значением концентрации серы. Перед применением проверяют срок годности мате
риала.
5.8 Стекловата (кварцевая)
При применении следуют рекомендациям изготовителя.
6 Отбор проб
6.1 Отбор проб проводят в соответствии с ИСО3170. ИСО 3171.
Чтобы сохранитьлетучие компоненты, пробу хранятв закрытойемкостипри пониженной темпера
туре и не открывают емкость на долгое время. Пробу после отбора следует анализировать по возмож
ности быстро, чтобы предотвратить потерю серы в пробе или загрязнение пробы при контакте с
контейнером для образца.
П р и м е ч а н и е — Пробы, отобранные при температуре ниже температуры дальнейшего хранения, могут
расшириться и нарушить герметичность емкости. В этом случае емкость для пробы не заполняютдо верха, над про бой
оставляют воздушное пространство.
6.2 Передотбором образцадля испытания пробу перемешивают в контейнере.
7 Подготовка аппаратуры
7.1 Аппаратуру собирают ипроверяют наутечку согласно инструкциям изготовителя.
7.2 Регулируютдавлениена входеи скоростьпотока каждогогаза согласноинструкциям изготови
теля.
7.3 Всоответствии с инструкциями изготовителяустанавливают необходимую температуру печи
(4.1). Для печис однотемпературнойзоной, чтобыобеспечитьпиролизи окисление всей серы.необходи
ма температура 1100 °С; для печи сдвухтемпературиой зонойдля пиролиза устанавливаюттемперату
ру 750 °С идля окисления — от 1000 °С до 1100 СС.
7.4 Регулируют чувствительность прибора и стабильность базовой линии и выполняют холостой
опыт поинструкциям изготовителя.
П р и м е ч а н и е — Для прогревания аппаратуры обычно требуется не менее 30 мин.
4