ГОСТ 30349-96
Газохроматографический метод используют при возникновении разногласий в опенке ре
зультатов.
5.2 Аппаратура, материалы и реактивы
При проведении испытания применяют аппаратуру, материалы и реактивы по 2.2 со следую
щим дополнением:
Газовый хроматограф Газохром 1109 или аналогичный с детектором захвата электронов.
Микрошприц MUJ 10.
Колонки хроматографические стеклянные для газового хроматографа длиной 1.0 м. диаметром
3 мм и длиной 1,5 м. диаметром 3 мм.
Баллон стальной по ГОСТ 949.
Азот газообразный по ГОСТ 9293. марки «особой чистоты» или азота с содержанием кислорода
не более 0.004 %.
Насадки для колонки: 5 % OV-17 на хроматоне N-AW-DMCS (0,16—0,20 мм), 3 % OV-210 на
хроматоне N-cynep (0.125—0.16 мм) или 5 % SE-30 на хроматоне N-AW-DMCS (0,16—0,20 мм).
5.3 Подготовка к анализу
5.3.1 Очистка силикагеля АСК —по ГОСТ 4.3.1.
5.3.2 Очистка ваты —по 4.3.2.
5.3.3 Подготовка хроматографической колонки для очистки от жиров —по 4.3.3.
5.3.4 Приготовление градуировочных растворов пестицидов
Основные градуировочные растворы с массовой концентрацией (100 ± 0.5) мкг/см1 готовят
весовым способом отдельнодля каждого пестицида путем растворения навески 10 мг в мерной колбе
вместимостью 100 см1 в гексане. Из основных растворов готовят промежуточные градуировочные
растворы массовых концентраций: I мкг/см1 (раствор 1). 0,1 мкг/см1 (раствор 2) и 0.01 мкг/см1
(раствор 3), перенося пипеткой в мерные колбы вместимостью 100 см3 соответственно 1 и 0,1 см3
основного раствора пестицида. Язя приготовления промежуточного раствора 3 с содержанием
0,01 мкг/см1 в мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят 1см1 промежуточного раствора 1
и доводят до метки гексаном.
Все промежуточные растворы стабильны при хранении в колбах с притертой пробкой в
холодильнике в течение 6 мес.
5.3.5 Подготовка газового хроматографа
5.3.5.1 Подготовка хроматографической колонки
Сухую стеклянную колонку, предварительно промытую хромовой смесыо, этиловым спиртом,
затем ди этиловым эфиром, заполняют носителем с помощью вакуумного или водоструйного насоса.
При этом набивку колонки периодически уплотняют, постукивая по колонке деревянной палочкой.
Установленную в термостате хроматографическую колонку перед работой кондиционируют в сле
дующем режиме: 2 ч при 100 *С; 2 ч при 150 ’С; 4 ч при 200 *С; 4 ч при 220 "С. При кондициониро
вании колонка должна быть отключена от детектора. Кондиционирование следует проводить при
смене колонки, а также после длительных перерывов в работе.
5.3.5.2 Приготовление шкалы градуировочных растворов
В пробирках вместимостью 5 см3с пробками на шлифах для каждого пестицида готовят шкалу
градуировочных растворов (см. таблицы 2, 3, 4). Для этого пипетками вносят определенный объем
промежуточных растворов пестицидов и недостающий до 5 см1объем гексана.
Табл ии а 2 — Шкала грагуировочных растворов для альфа-ГХЦГ и 4.4’-ДДЭ
Номер градуировочною pact пора
Характеристика растпора
12
34S67к
Объем промежуточного раст
вора 3 (0.01 мкг/см3). см1I
25
—————
Объем промежуточного раст
вора 2 (0,1 мкг/см1), ext3
—
1234*5*
Объем гексана, см14
— _
3 0
43210
Массовая концентрация пес
тицида в полученном градуиро
вочном растворе, мкг/см10,002
0.0040,01
0,020.0(W0,060,08»0,1
6