ГОСТ 30349-96
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Хлороформ, х. ч., перегнанный по НД |6|.
Этилацетат по ГОСТ 22300. перегнанный.
Ацетонитрил, х. ч. по НД |7|.
Бензол по ГОСТ 5955, х. ч.
2-Фепоксиэтанол по НД |8|.
Вологда пероксид по ГОСТ 10929. 30 %-ный раствор.
Натрий сульфат безводный по ГОСТ 4166, ч.
Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201, ч. д. а.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х. ч.
Силикагель марки АСК, измельченный и просеянный через сито 0.30 мм по ГОСТ 3956.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Уголь активированный любой марки.
Бумага индикаторная универсальная для определения pH по НД |9|.
Эталоны хлорорганических пестицидов: кельтана, ДДТ, ДДД, ДДЭ, ГХЦГ, альдрина, гепта
хлора гарантированной степени чистоты с содержанием основного вещества не менее 95 %.
Допускается применение других средств измерений, аппаратуры и реактивов, характерис
тики которых не уступают характеристикам указанных выше средств измерений, аппаратуры и
реактивов.
4.3Подготовка к анализу
4.3.1 Очистка силикагеля АСК
В стакан насыпают силикагель, заливают гексаном, перемешивают, гексан сливают. Промывку
повторяют три раза. Промытый силикагель прокаливают при температуре 180‘С в течение 2 ч.
Хранят в плотно закрытой стеклянной банке.
4.3.2 Очистка ваты
В коническую колбу помещают вату, заливают гексаном, выдерживают 15 мин. Операцию
повторяют два раза. Очищенную вату сушат на воздухе под тягой. Хранят в закрытой стеклянной
банке.
4.3.3 Подготовка хроматографической колонки для очистки от жиров
В нижнюю часть колонки помещают кусочек очищенной ваты, насыпают силикагель АСК
на высоту (26.0 ± 0,5) см, уплотняют постукиванием по колонке деревянной палочкой. Затем
помещают силикагель, пропитанный серной кислотой в отношении 4:1 (по массе), на 3 см, далее
насыпают безводный сульфат натрия слоем (1,0 ± 0.5) см. Через колонку пропускают 30 см3
гексана и отжимают резиновой грушей. Эффективность колонки проверяют, внося 5 см3смеси
хлорорганических пестицидов с заданной концентрацией (в пределах 0.1—0,2 мкг). Дают
воз можность раствору впитаться в колонку, а затем элюируют пестициды 50 см3 гексана со
скорос тью одна капля в секунду.
Элюат с помошыо ротационного вакуумного испарителя полностью отгоняют при темпе
ратуре 40 *С. К сухому остатку пипеткой добавляют 10 см3гексана, колбу закрывают пробкой на
шлифе. Стенки колбы ополаскивают растворителем и аликвотную часть раствора (5 мкдм3)
вводят в хроматограф и проводят измерения. При определении не менее 90 % от заданного
количества пестицидов сорбент можно считать пригодным для работы, а колонку использовать
для анализа. При поступлении новой партии силикагеля проверяют его эффективность, как
описано выше в 4.3.3.
4.3.4 Приготовление растворов для проявления пятен на пластинках.
Раствор 1. 0,5 г азотнокислого серебра растворяют в 5 см3 дистиллированной воды, прибав
ляют 10 см3 аммиака и доводят объем до 100 см3 ацетоном. Раствор хранят в течение 3 дней в
холодильнике.
Раствор 2. 0,25 г азотнокислого серебра помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3,
приливают 2,5
c
m
j
дистиллированной воды. 5 см3 2-феноксиэтанола, доводят до метки ацетоном и
добавляют 3 капли 30 %-ного раствора пероксида водорода.
4.3.5 Подготовка хроматографической камеры
В хроматографическую камеру за I ч до начала хроматографирования заливают смесь подвиж
ных растворителей для насыщения ее парами. Объем подвижного растворителя в камере должен
находиться на высоте не более чем 0,5 см от уровня дна.
3