ГОСТ 30349-96
4.3.6 Приготовлениеосновныхрастворовпестицидов смассовойконцентрацией
100 мкг/см3
Для приготовления основного раствора любого пестицида 10 мг этатонного препарата раство
ряют гексаном в мерной колбе вместимостью 100см3идоводят гексаном до метки. Хранят основные
растворы в колбах с притертой пробкой в холодильнике в течение 6 мес.
4.3.7 Подготовка пластин «Силуфол» для хроматографирования
Пластины «Силуфол* перед употреблением промывают. Для этого в хроматографическую
камеру напивают систему растворителей аиетон-аммиак (1:1) на высоту 5—7 мм и помешают туда
пластинки в вертикальном положении. После того, как линия фронта подвижною растворителя
поднимется, не доходя К) мм до верха пластинки, се вынимают, высушивают на воздухе, затем
активируют в сушильном шкафу при температуре 1И) ‘С в течение 30—60 мин. Перед употреблением с
вертикальных сторон пластинки удаляют слой в 3 мм. что способствует выравниванию фронта
растворителя.
4.4 Проведение анализа
4.4.1 Из объединенной пробы продукта отбирают навеску массой 50.0 г, помешают в коничес
кую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см3и заливают НИ) см3этилацетата. Содержимое
колбы перемешивают в течение 20 мин на аппарате для встряхивания.
Экстракт декантируют в круглодонную колбу, пропуская через слой безводного сернокислого
натрия. Эту операцию повторяют еще 2 раза. Экстракт объединяют и концентрируют с помощью
ротационного испарителя досуха при температуре водяной бани 40—45 ’С.
4.4.2 Очистка экстракта
Сухой остаток количественно переносят с помощью 5 см3 гексана в делительную воронку
вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 концентрированной серной кислоты и содержимое
воронки осторожно встряхивают 5—10 раз. После разделения слоев нижний слой сливают и
отбрасывают. Очистку экстракта повторяют еше несколько раз. Очищенный экстракт промывают
дважды раствором бикарбоната натрия с массовой долей 1 % порциями по 5 см , а затем
дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод. Гексановый раствор количе
ственно переносят в колбу грушевидной формы вместимостью 25 см3и отгоняют на ротационном
испарителе при температуре водяной бани 40—45 *С.
4.4.3 Если анализируют объекты, содержащие жир. то полученный по 4.4.2 экстракт подвер
гают дополнительной очистке на колонке. Сухой остаток растворяют в 10 см3гексана, переносят на
колонку, подготовленную по 4.3.3. и элюируют пестициды с помощью ПО см3 смеси бензола с
гексаном в соотношении 4:7 со скоростью одна капля в секунду. Элюат обезвоживают, пропуская
через слой безводного сернокислого натрия и отгоняют растворитель досуха.
4.4.4 Для очистки экстракта от восков сухой остаток, полученный по 4.4.1, растворяют
охлажденной смесью ацетона и воды в соотношении 2:1 и выдерживают 30 мин в холодильнике.
Воски отфильтровывают через бумажный фильтр, который промывают охлажденной смесью аце
тона и воды 2:1. Пестициды экстрагируют из водно-ацетонового раствора гексаном. Растворитель
упаривают.
4.4.5 Сухой очищенный остаток растворяют в колбе, внося пипеткой I см3 гексана. 0,1 см3
полученного раствора наносят микропипеткой или шприцем на хроматографическую пластинку
на линию старта, находящуюся от края на расстоянии 1.0 см. Для увеличения чувствительности
метода сухой остаток растворяют в нескольких каплях гексана и полностью наносят на пластинку.
Справа и слева от пробы наносят стандартные растворы пестицидов, содержащие 1, 2. 4, 5, 10
мкг препарата.
После нанесения пробы на пластинку «Силуфол» ее помещают в хроматографическую камеру
с подвижным растворителем (№ 1) —гексан-ацетон (6:1) или (№ 2) —гексан (таблица 1). После
того, как фронт растворителя поднимется по пластинке, ее вынимают из камеры, обрабатывают
проявляющим реактивом и подвергают УФ-облученню в течение 5—10 мин лампой типа ПРК-4.
Пластины располагают на расстоянии 20 см от источника света.
При отсутствии пластин «Силуфол* можно использовать пластины «Сорбфил* отечественного
производства, с системой подвижных растворителей анетонитрил-вода (2:1) (таблица 1).
При наличии хлорорганических пестицидов при описанных выше условиях на пластинах
проявляются пятна серо-черного цвета на светлом фоне. По значениям соответствующих /(/опре
деляют, какие пестициды присутствуют в продукте (таблица 1).
4