ГОСТ 30349-96
Табл ии а I —Ориентировочные значения
R/
псстинилов в различных системах растворителей
С и с те м а р а с тв о р и гелей
Н а и м е н о в а н и е п с и гн и й п о в
№
1
Г ек с а н -а ц е т о н (
6
:
1
)
S i 2
ге к с а на ц е т о н и т р м л -н о л а (2 :1 )
З н а ч е н и е Л ,-на п л а с т и н к а х « С и л у ф и л »
зн а ч е н и е Л, н а п л а с т и н к а х
• С о р б ф н л »
Ксльган
Гамма-ГХЦГ
4.4ЧДДД
Гептахлор
4.4’-ДДЭ
Альдрнн
4.4’-ДДТ
0.150.050.21
0.230.150.30
0,320.370.42
0.570.450,73
0.610.450.70
0.700.820.80
0.780.670.85
4.5 Обрабшка результатов
4.5.1Измерение содержания пестицидов проводят путем сопоставления плошади пятна испы
туемого экстракта и площади пятна рабочего стандартного раствора, наиболее близкого по интен
сивности окраски к пятну экстракта. Плошади пятен измеряют с помощью линейки или шаблона
из миллиметровой бумаги. Содержание пестицидов Л’, мг/кг. вычисляют по формуле
-т S, ■К
(
1
)
где т —масса пестицида в 1см3 стандартного раствора, мкг;
тх—масса навески исследуемого продукта,г;
5’i —площадь пятна.полученного при нанесении испытуемого экстракта,мм2;
S2 —площадь пятна,полученного при нанесении стандартного раствора,мм2;
Г, —объем экстракта, в котором перерастворен сухой остаток,см3;
У2—объем исследуемого экстракта.нанесенного на пластинку,см3.
При нанесении всей пробы У, = У2.
4.5.2 Вычисления проводятдо первогодесятичного знака. Окончательный результат округляют
до целого числа.
4.5.3 За окончательный результат испытаний принимают среднеарифметическое значение
результатов
(
а
)
двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать
30 % по отношению к среднеарифметическому значению при
Р
- 0.95.
4.5.4 Пределы возможных значений систематической составляющей погрешности измерений
содержания пестицидов любой пробы при допускаемых методом изменениях влияющих факторов
± 0.15х
4.5.5 Минимально обнаруживаемое содержание пестицидов в хроматографируемой пробе
I мкг.
4.5.6 Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности изме
рений содержания пестицидов одной и той же пробы при допускаемых методом изменениях
виляющих факторов составляет
0,2
а
.
4.5.7 При измерении содержания пестицидов в овощах и фруктах, соках, компотах, пюре
полнота обнаружения варьирует в пределах: для гамма-ГХЦГ —75—80 %, кельтана —75—85 %,
альдрнна - 72-80 %, 4,4’-ДДТ - 76-90 %, 4.4’-ДДД - 75-85 %. 4.4’-ДДЭ - 70 %.
5 Метод газожидкостной хроматографии
5.1 Сущность метода
Метод основан на экстракции пестицидов этилацетатом, очистке экстракта концентрирован
ной серной кислотой или силикагелем АСК с последующим анализом хлорорганических пестицидов
на газовом хроматографе с детектором захвата электронов.
Метод предназначен для анализа остаточных количеств пестицидов альфа-, бета-, гамма ГХЦГ,
кельтана. альдрина, гептахлора, ДДТ и его метаболитов.
5