ГОСТ 14657.11-96
Смесь для сплавления: смешивают натрий углекислый и натрий тетраборнокислый в соотно
шении 6:1 (по массе).
Раствор-фон: 30 г смеси для сплавления помешают в стакан вместимостью 600 см5, смачивают
водой и осторожно порциями добавляют 200 см5 раствора соляной кислоты. После растворения
переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см5. Доливают водой до метки и перемешивают.
Галлий металлический по ГОСТ 12797.
Галлий (III) оксид.
Стандартные растворы галлия.
Раствор А: 0,7439 г галлия или 1,000 г оксида галлия, предварительно прокаленного при
температуре 300 *С и охлажденного в эксикаторе, растворяют в 50 см5 раствора соляной кислоты с
добавлением 1—2 капель азотной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью
1000 см5, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см5 раствора А содержит 0,001 г оксида галлия (111).
Раствор Б: 10,0 см5 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 250 см5, доливают
водой до метки и перемешивают.
1 см5 раствора Б содержит 0.00004 г оксида галлия (111).
6.2 П р о в е д е н и еа н а л и з а
6.2.1 Навеску боксита массой I г помешают в платиновый тигель, тщательно смешивают с 3 г
смеси для сплавления идалее разложение боксита, выщелачивание плава, обработку и приплавление
остатка производят, как указано в 5.2.1.1 ГОСТ 14657.2. но анализируемый раствор помещают в
мерную колбу вместимостью не 500 см5, а 250 см5.
Раствор контрольного опыта готовят по 5.2.1.1 ГОСТ 14657.2, добавляя в мерную колбу
вместимостью 250 см5 125 см’ раствора алюминия.
Измеряют атомную абсорбцию галлия в растворе пробы параллельно с растворами для постро
ения градуировочного графика и контрольного опыта в окислительном пламени закись азота—аце
тилен при длине волны 294.4 нм.
Массу оксида галлия в растворе пробы находят по градуировочному графику, учитывая по
правку контрольного опыта.
6.2.2 Для построения градуировочного графика в семь мерных колб вместимостью 100 см’
каждая отбирают по 50 см5 раствора алюминия, по 40 см5 раствора-фона и 0; 1.0; 1,5; 2.0; 2,5; 3.0;
4,0; 5.0 см’ раствора Б. что соответствует 0.0; 0,0000004: 0.0000006; 0,0000008; 0,0000010; 0.0000012;
0,0000016; 0,0000020 г/см5 оксида галлия. Колбы доливают водой до метки и перемешивают.
Измеряют атомную абсорбцию галлия в растворах для построения градуировочного графика
непосредственнодо и после измерения атомной абсорбции галлия в растворе пробы в окислительном
пламени азот—ацетилен при длине волны 294,4 нм.
Из значений атомной абсорбции растворов для построения гравировочного графика вычитают
значение атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор оксида галлия, и по
полученным значениям и соответствующим им массовым концентрациям оксида галлия строят
градуировочный график.
6.3 О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
6.3.1 Массовую долю оксида гадлня (III)
X
, %, вычисляют по формуле
Y_ с-
У-
100
т
’
где с — массовая концентрация оксида галлия в растворе пробы, найденная по градуировочному
графику, г/см5;
V
— объем раствора пробы, см5;
т
— масса навески боксита, г.
6.3.2 Расчет результатов анализа — по 4.3.2.
6.3.3 Допускаемое расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа
- по 4.3.3.
МКС 73.060А39ОКСТУ 1711
Ключевые слова: боксит, испытание, оксид галлия
5116
ГОСТ 14657.11-9
6