ГОСТ 14657.11-96
охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки 6 моль/дм3
раствором соляной кислоты и перемешивают. Хранят в темном месте в плотно закрытой колбе.
Родамин В. раствор с массовой долей 0.5
%
в 6 моль/дм’ растворе соляной кислоты.
Бензол по ГОСТ 5955.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Галлий технический по ГОСТ 12797.
Стандартные растворы галлия.
Раствор А: 0,0744 г галлия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют
в 100 см3 раствора соляной кислоты 1:1 при нагревании. После охлаждения раствор переливают в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,0001 г оксида галлия.
Раствор Б: Отбирают пипеткой 10 см3раствора А. приливают 10 см3соляной кислоты в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, доливают 6 моль/дм3 раствором соляной кислоты до метки и пере
мешивают. Раствор готовят перед применением.
I см3 раствора Б содержит 0.000001 г оксида галлия.
4.2П р о в е д е н и еа н а л и з а
4.2.1 От раствора, полученного после определения диоксида кремния гравиметрическим ме
тодом по ГОСТ 14657.2. отбирают аликвотную часть 50 см3, помещают в стакан вместимостью
150 см3 и выпаривают до влажных солей.
Остаток растворяют при слабом нагревании в 30 см3 6 моль/дм3 раствора соляной кислоты,
раствор переливают в мерную колбу вместимостью 50 см5, обмывая стакан 6 моль/дм3 раствором
соляной кислоты, доливают этой же кислотой до метки и перемешивают.
В зависимости от массовой доли оксида галлия отбирают 10 см1 раствора в делительную
воронку вместимостью 100 см3, ополоснутую 6 моль/дм3 раствором соляной кислоты. Если на
определение отобрано 5 см3 раствора, то к нему приливают из пипетки 5 см3 6 моль/дм3 раствора
соляной кислоты. Затем при перемешивании приливают по каплям пипетками 0,4 см3 раствора
хлорида титана (111) для восстановления трехвалептного железа, 1,0 см3 солянокислого раствора
родамина В и оставляют на 5 мин. Затем пипетками приливают 2 см3 ацетона и 8 см3 бензола и
встряхивают раствор 1 мин. После разделения фаз сливают и отбрасывают водную фазу, а органи
ческую фазу собирают в сухую пробирку с притертой пробкой. Не позднее чем через I ч измеряют
оптическую плотность раствора на фотоэлектроколорнметре или спектрофотометре, учитывая, что
максимум светопоглошения растворов соответствует длине волны 560 нм.
Раствором сравнения служит бензол.
Одновременно проводят контрольный опыт.
По оптической плотности испытуемого раствора с учетом контрольного опыта определяют
массу оксида галлия по градуировочному графику.
4.2.2 Для построения градуировочного графика в делительные воронки вместимостью по
100 см3 приливают из микробюретки 0; 1,0; 2,0: 4,0: 6,0; 8.0; 10,0 см3 стандартного раствора Б. что
соответствует 0; 0.000001; 0.000002: 0.000004: 0,000006: 0,000008; 0,000010 г оксида галлия.
Затем приливают из бюретки 6 моль/дм3раствора соляной кислоты в таких количествах, чтобы
объем раствора в каждой воронке был равен 10,0 см3. Далее приливают пипетками по 0.4 см3
раствора хлорида титана (III). по 1,0 см3 солянокислого раствора родамина В и далее продолжают,
как указано в 4.2.1.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий галлий.
По значениям оптических плотностей и известным массам оксида галлия строят градуировоч
ный график.
4.3 О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
4.3.1 Массовую долю оксида галлия
X, %.
вычисляют по формуле
я», -
V
100
хК
где
тх—
масса оксида галлия, найденная по градуировочному графику, г;
V —
общий объем раствора, см3;
Р, — объем аликвотной части раствора, см3;
т
— масса навески боксита, г.
4.3.2 Результаты анализа рассчитывают до четвертого и округляют до третьего деся
тичного знака.
4.3.3 Допускаемое расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа
не должно превышать значения, указанного в таблице I.
1132