ГОСТ 14657.11-96
Т а б л и ц а1
га л л и я в б о к с и т е ,
М а с с о в а я д о л я о к с и д а
Д о п у с к а е м о е р а с х о ж д е н и е ,
%
а б с .
С х о д и м о с т ь
В о с п р о и з в о д и м о с т ь
О г 0.005 до 0.010 включ.
0.002
0.003
С в. 0.010 * 0.030
»
0.005 0,008
. 0.030 » 0.050 . 0.007 0.010
5Флуориметрический метод
Метод основан на образовании в солянокислой среде окрашенного в розовый цвет комплекс
ного соединения галлия с родамином В, экстракции комплексного соединения бензолом и флуо-
риметрированин растворов при длине волны 575 нм.
5.1 А п п а р а т у р а ,р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
Флуориметр.
Пробирки измерительные с притертыми пробками из одного сорта стекла и диаметром
(18±0,1) мм.
Центрифуга лабораторная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 1:1 и 6 моль/дм3.
Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки ТГ-100.
Раствор хлорида титана (111): 6 г титана помешают в коническую колбу вместимостью 250 см1
и растворяют в 100 см3 6 моль/дм3 раствора соляной кислоты при умеренном нагревании. Раствор
охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки 6 моль/дм3
рас твором соляной кислоты и перемешивают. Хранят в темном месте в плотно закрытой колбе.
Родамин
В.
раствор с массовой долей
0,5
% в
6
моль/дм3 раствора
СОЛЯНОЙ
кислоты и водный
раствор 0.1000 г/дм3.
Бензол по ГОСТ 5955.
Галлий технический по ГОСТ 12797.
Стандартные растворы галлия.
Раствор А: 0.0744 г галлия помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3и растворяют
в 100 см3 раствора соляной кислоты 1:1 при нагревании. После охлаждения раствор переливают в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
I см3 раствора А содержит 0,0001 г оксида галлия.
Раствор Ь: отбирают пипеткой 10 см’ раствора А. приливают 10 см3соляной кислоты в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, доливают 6 моль/дм’ раствором соляной кислоты до метки и пере
мешивают. Раствор готовят перед применением.
1 см3 раствора Б содержит 0.000001 г оксида галлия.
Раствор В: отбирают пипеткой 50 см3 раствора Б в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают
6 моль/дм3 раствором соляной кислоты до метки и перемешивают. Раствор готовят перед применением.
1 см3 раствора В содержит 0,0000005 г оксида галлия.
5.2 П р о в е д е н и еа н а л и з а
5.2.1Для анализа используют раствор пробы, приготовленный, как указано в 4.2.1. От раствора
в мерной колбе вместимостью 50 см’ отбирают 1—5 см3 раствора (в зависимости от массовой доли
оксида галлия) в сухую измерительную пробирку с притертой пробкой.
Если на определение отобрано менее 5 см5 раствора, к нему приливают из пипетки 6 моль/дм3
раствор соляной кислоты до объема 5 см3. Затем при перемешивании приливают по каплям пипетками
0.4 см’ раствора хлорида титана (111), 0,4 см’ солянокислого раствора родамина В и оставляют на 5 мин.
Затем пипеткой приливают 6 см3 бензола, пробирку закрывают пробкой и встряхивают 1 мин.
Для разделения водного и бензольного слоев пробирку помешают в центрифугу и центрифугируют
1—2 мин при скорости вращения 1000—1500 мин-1. Не позднее чем через 1 ч измеряют интенсив
ность флуоресценции бензольного слоя на флуорнметре со скрещенными светофильтрами, граница
скрещивания светофильтров 575 нм.
Одновременно проводят контрольный опыт.
Перед измерением флуоресценции исследуемого раствора производят настройку прибора,
подбирая режим работы фотоэлектрической части прибора. Для этого служит водный раствор
родамина В, помешенный в одну из пробирок.
3
114