ГОСТ 14657.11-96
По фототоку с учетом контрольного опыта определяют массу оксида галлия по градуировоч
ному графику.
5.2.2Для построения градуировочного графика в сухие измерительные пробирки с притертыми
пробками приливают из микробюретки 0; 0.4: 0.8; 1.2; 1,6; 2.0 см* стандартного раствора В. что
соответствует 0: 0.0000002; 0.0000004; 0.0000006: 0.0000008; 0.0000010 г оксида галлия. Затем прили
вают из бюретки 6 моль/дм’ раствора соляной кислоты в таких количествах, чтобы объем раствора
в каждой пробирке был равен 5.0 см3. Далее приливают пипетками 0.4 см- раствора хлорида титана
(III). 0,4 см3 солянокислого раствора родамина В и датее продолжают, как указано в 5.2.1.
По фототоку и известным массам оксида галлия строят градуировочный график.
При использовании вновь приготовленного водного раствора родамина В. который служит для
настройки прибора, следует проверить градуировочный график.
5.3 О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
5.3.1 Массовую долю оксида галлия
X, %.
вычисляют по формуле
X —.,
„ _
т, - У■
100
К, •
т
где т , — масса оксида галлия, найденная по градуировочному графику, г;
V
— общий объем раствора, см3;
V,
— объем аликвотной части раствора, см5;
т
— масса навески боксита, г.
5.3.2 Расчет результатов анализа — по 4.3.2.
5.3.3 Допускаемое расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа
не должно превышать значения, указанного в таблице 2.
Т аб л ии а 2
б о к с и т е .
%
М а с с о в а я з о л я о к с и д а г а л л и и и
Д о п у с к а е м о е р а с х о ж д е н и е .
%
а б с .
С х о д и м о с т ь
В о с п р о и з в о д и м о с т ь
От 0.0020 до 0,0050 включ.
С ’в .
0.005* 0.010*
.0,010 . 0.030
. 0.030 . 0,050
0,0008
0.002
0.005
0.007
0.001
0,003
0.008
0.010
6 Атомно-абсорбционный метод
Метод основан на разложении пробы сплавлением с карбонатом и тетраборатом натрия,
выщелачивании плава в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции галлия в окислительном
пламени закись азот-ацетилен при длине волны 294.4 нм.
6.1А п п а р а т у р а ,р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
Спектрометр атомно-абсорбционный со всеми принадлежностями, источником излучения для
галлия и горелкой для пламени закись азот-ацетилен.
Ацетилен технический по ГОСТ 5457.
Закись азота.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокнслый по ГОСТ 4199. обезвоженный при температуре 400 “С.
Никель хлористый по ГОСТ 4038. раствор с массовой долей 0.2
%.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069. стружка. Стружку очищают в ацетоне, сушат 3—5 мин
в сушильном шкафу при температуре 100 "С и охлаждают в эксикаторе.
Раствор апюминия: 1,0 г алюминия помещают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют
50 см3раствора соляной кислоты и 1—2 капли раствора хлористого никеля. После окончания бурной
реакции раствор нагревают до полного растворения алюминия, охлаждают и переносят в мерную
колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1154