ГОСТ 30178-96
а) прогрева источника резонансного излучения перед началом измерений до получения ста
бильной интенсивности излучения, но не менее 0.5 ч;
б) юстировки источников резонансного и нерезонансного излучения:
в) прогрева включенной горелки перед началом измерений с одновременной ее промывкой
дистиллированной водой в течение 5—10 мин;
г) точной настройки монохроматора на резонансную линию по максимуму ихтучення при
минимальной щели, но проведение измерений при максимальной шел и монохроматора;
д) юстировки высоты горелки и соотношения воздух/анетилен перед каждой серией измере
ний по максимуму абсорбции одного из стандартных растворов сравнения.
Используются наиболее чувствительные линии поглощения элементов со следующими длинами
волн: для свинца —283,3 или 217 нм, для кадмия —228.8 нм, для меди —324.8 нм. для цин
ка —213.9 нм, для железа —248,3 нм. Выбор резонансной линии свинца зависит от технических ха
рактеристик лампы и спектрофотометра и проводится для данного прибора и лампы по
критерию большего отношения сигнал/шум и по меньшему значению дрейфа чувствительности
и нулевой линии.
6 Проведение измерений
6.1 Распыляя в пламя нулевой стандарт (при использовании концентрирования —его экс
тракт), устанавливают показания прибора на нуль. Затем в порядке возрастания концентрации из
меряют абсорбцию стандартных растворов сравнения (или их экстрактов). В конце градуировки от
мечают положение нулевой линии при распылении нулевого стандарта.
6.2 Измеряют абсорбцию небольшого числа (5—10) испытуемых и контрольных растворов,
промывая после каждого измерения систему распылителя и горелки дистиллированной водой или
нулевым стандартом (для экстрактов —эфиром) до возвращения сигнала к показаниям, близким к
нулю. Повторяют точное измерение абсорбции нулевого стандарта и одного из стандартов сравне
ния, наиболее близкого по концентрации к испытуемым растворам. Если при этом не отмечается
заметного смещения нулевой линии и изменения абсорбции стандарта, продолжают измерения аб
сорбции испытуемых растворов, периодически повторяя контроль дрейфа нуля и чувствительности
и заканчивая измерения полной градуировкой.
Измерение абсорбции каждого раствора проводится не менее 2 раз.
6.3 Если в процессе измерений отмечается смещение нулевой линии или изменение чувстви
тельности. каждую малую серию испытуемых растворов измеряют дважды в прямом и обратном по
рядке последовательности, начиная и заканчивая полной градуировкой. Объем серий определяется
скоростью дрейфа: число растворов в серии должно быть таким, чтобы изменение абсорбции стан
дартов сравнения в последовательных градуировках не превышало 5 %отн. Если смещение нулевой
линии не корректируется автоматическими устройствами, оно должно учитываться путем введения
поправок к сигналам поглощения проб и стандартов. Дрейф нуля внутри каждой малой серии
измерений считают линейным.
6.4 Определение предела обнаружения
После окончания измерений абсорбции полной серии испытуемых растворов проводят
20-кратное измерение абсорбции стандартного раствора с минимальной концентрацией или любого
испытуемого раствора, или смеси остатков растворов с низкой концентрацией элемента. В зависи
мости от наличия дрейфа измерения проводят по 6.2 или по 6.3 —по той же методике, что и для ис
пытуемых растворов. На основе полученной статистики рассчитывают стандартное (среднее квадрати
ческое) отклонение от среднего значения для единичного измерения Sn. мкг/см5. Утроенное
значение стандартного отклонения 35„ считается пределом обнаружения элемента в растворе при
Р = 0,99.
Если в проведенной серии измерений присутствует не менее 10 растворов с концентрацией
элемента ниже 0.2 мкг/см3, специальные измерения не проводят, а рассчитывают стандартное
отклонение по формуле
где (с\ - О —расхождение параллельных измерений концентрации элемента в /-м растворе:
к —количество растворов.
295