ГОСТ 30178-96
5.4 Приготовление контрольного раствора
Контрольные чаши (стаканы, колбы), полученные вместе с минерализатами проб, проводят
через все сталии приготовления испытуемых растворов сдобавлением тех же количеств реактивов.
5.5 Разбавление растворов
Если содержание элемента в испытуемом растворе при измерениях оказывается выше верхне
го предела диапазона рабочих содержаний (5.2.3). то проводится разбавление испытуемого раствора
нулевым стандартом. Коэффициент разбавления выбирают таким образом, чтобы содержание эле
мента в разбавленном растворе находилось в середине рабочего диапазона (для меди, цинка и желе
за в интервале примерно от I до 3 мкг/см3). Коэффициент разбавления К >1 равен
K=YJYV
где К, —объем аликвоты, взятый для разбавления, см5;
У, —объем разбааленного раствора, см3.
5.6 Экстракционное концентрирование
Концентрирование методом экстракции проводят, если:
а) после предварительных измерений концентрация свинца в исходном растворе оказалась
ниже 0.!. кадмия —ниже 0.02 мкг/см3;
б) имеется необходимость повышения точности анализа;
в) содержание элемента в исходном растворе оказывается ниже достигнутого вданной серии
измерений предела обнаружения и имеется необходимость двусторонней оценки содержания
элемента в продукте;
г) при определении свинца, кадмия не проводится коррекция фонового поглошения.
В стаканы вместимостью 100или 150 см5помешают аликвоты испытуемых растворов объемом
10—50см3 в зависимости от требований к степени концентрирования и такие же по объему аликво
ты контрольных растворов и доводят их объем до 50см3нулевым стандартом. Коэффициент
разбав
ления этих растворов учитывается, как в 5.5. Одновременно в такие же стаканы помещают по 50 см3
стандартных растворов сравнения.
При проведении экстракции с целью повышения чувствительности и точности анализа ис
пользуют раствор сравнения с минимальной концентрацией, полученный по 5.2.3, стандартные
растворы с содержанием элемента в 2 и 10 раз ниже минимальной и нулевой стандарт, полученный по
5.2.4.
При использовании спектрофотометров, не имеющих корректоров фонового поглошения,
концентрация элементов в растворах сравнения, взятых для экстракции, не должна превышать сле
дующих уровней: для свинца —2 мкг/см3. для кадмия—0,1 мкг/см3. В стаканы приливают по 10
см3 раствора лимонной кислоты, доба&зяют по 2—3 капли раствора фенолфталеина и титруют
раствором аммиака до появления слабо-розовой окраски. Растворы переносят в делительные во
ронки или мерные колбы вместимостью 100см5, приливают по 5 см5раствора диэтилдитиокарбама-та
натрия и по 5 см3эфира и встряхивают в течение 1 мин.
При использовании делительных воронок после разделения фаз нижний водный слой отбра
сывают, а органические экстракты собирают в пробирки и закрывают пробками. При проведении
экстракции в мерных колбах в них доливают такое количество бидистиллнрованной воды, чтобы
органический слой оказался в горле колбы, и при измерениях отбирают органическую фазу подаю
щих! капилляром распылителя непосредственно из горла колбы, не допуская его погружения в
водную фазу.
На рассеянном свету экстракты устойчивы в течение рабочего дня.
Коэффициент концентрирования Х"<1 равен
K=YJYV
где Г, —объем аликвоты, взятый для концентрирования, см3;
У, —объем органической фазы, У,=5, см3.
5.7 Подготовка спектрофотометра к работе и выбор условий измерения
Подготовку прибора к работе, его включение и выведение на рабочий режим осущест&чяют по
прилагаемым к спектрофотометру техническим инструкциям. Особенности измерения низких кон
центраций элементов требуют тщательного соблюдения следующих требований, способствующих
уменьшению дрейфа и «памяти» и увеличению отношения сигнала к шуму:
4
28