ГОСТ 30178-96
Кислота соляная по ГОСТ 14261. ос.ч. или другой квалификации перегнанная; раствор в би-
дистиллированной воде (1:1) по объему и раствор массовой долей 1 %.
Кислота лимонная, х.ч. по ГОСТ 3652; раствор в билистиллированной воде массовой долей
20
% .
Натрия N. N-диэтилдитиокарбамат, чл.а. по ГОСТ 8864; раствор в билистиллированной воде
массовой долей 0.5 % (готовят в день проведения анализа).
Фенолфталеин по ТУ 6—09—5360. раствор водно-спиртовой массовой долей 1 %.
Допускается применение другой аппаратуры, реактивов и материалов с техническими и метро
логическими характеристиками не хуже указанных.
5Подготовка к испытанию
5.1 Подготовка лабораторной посуды
Новую и сильно загрязненную лабораторную посуду после обычной мойки в растворе любого
моющего средства промывают водопроводной и ополаскивают дистиллированной водой. Процеду ра
очистки лабораторной посуды непосредственно перед использованием включает следующие по
следовательные этапы: мойка посуды горячей азотной кислотой (1:1) по объему, ополаскивание
дистиллированной водой, мойка горячей соляной кислотой (1:1) по объему, ополаскивание дистил
лированной водой 3—4 раза, ополаскивание бидистиллированной водой 1—2 раза, сушка.
5.2 Приготовление стандартных растворов
5.2.1 Основные стандартные растворы элементов готовят: для свинца по ГОСТ 26932, кад
мия - по ГОСТ 26933, меди - по ГОСТ 26931. цинка - по ГОСТ 26934. железа - по ГОСТ 4212. До
пускается использование готовых коммерческих растворов с гарантированной концентрацией элемен
тов 1000 мкг/см3на азотнокислой или солянокислой основе с массовой долей кислоты не менее
1%.
5.2.2 Промежуточные стандартные растворы элементов готовят последовательным разбавле
нием основных растворов в 10 и 100 раз раствором азотной кислоты массовой долей 1%. Эти рас
творы хранят в герметичной посуде не более года.
5.2.3 Стандартные растворы сравнения готовят из промежуточных растворов путем их раз
бавления тем же раствором кислоты, что и растворы проб. Содержание элементов в испытуемых и
стандартных растворах не должно выходить за пределы следующих рабочих диапазонов: для
свинца 0,1—2.0 мкг/см3, кадмия 0.02—1,0 мкг/см’, меди 0.05—5.0 мкг/см3, цинка и железа
0,1—10,0 мкг/см3. Измерение абсорбции контрольных растворов допускается проводить при содер
жании элементов ниже указанных пределов. В рабочих диапазонах достаточно иметь по 3—4 рас
твора сравнения. Растворы концентрацией металлов от I до К) мкг/см1хранят не более месяца,
концентрацией менее 1 мкг/см3готовят ежедневно.
5.2.4 Вкачестве нулевого стандарта применяется раствор азотной или соляной кислоты с мас
совой долей 1%, используемый для растворения проб и разбавления стандартных растворов сравне
ния в данной серии испытаний.
5.3 Приготовление испытуемого раствора
5.3.1 При использовании способа сухого озолення или кислотной экстракции с озолением
золу растворяют в тигле при нагревании в азотной кислоте (1:1) по объему из расчета 1—5 см3кис
лоты на навеску в зависимости от зольности продукта. Раствор выпаривают до влажных солей.
Оса док растворяют в 15—20 см1азотной кислоты массовой долей 1%, количественно переносят
в мер ную колбу вместимостью 25 см3и доводят до метки той же кислотой.
При неполном растворении золы полученный раствор с осадком упариваютдо влажных солей,
перерастворяют в минимальном объеме соляной кислоты (1:1) по объему, еще раз упаривают до
влажных солей и растворяют в 15—20 см* соляной кислоты массовой долей I %. Раствор количес
твенно переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3и доводят до метки той же кислотой.
При неполном растворении золы полученный раствор с осадком доводят до объема
30—40 см3соляной кислотой с массовой долей I % и подогревают на водяной бане или электро
плитке при слабом нагреве в течение 0,5 ч. Если и в этом случае полного растворения не наблю
дается, раствор отфильтровывают через промытый растворителем фильтр, осадок промывают
и отбрасывают, а фильтрат переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3и доводят до метки
той же кислотой.
5.3.2 При использовании способа мокрой минерализации полученный раствор минерализата
упаривают до влажных солей и продолжают растворение по 5.3.1.
27
3