ГОСТ I» 51181-98
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Контроль погрешности методики выполнении измерения массовой доли каротиноидов в пищевых
концетратах детского и диетического питания фотометрическим методом
А. 1 Алгоритм проведения оперативного контроля сходимости
Оперативный ко
1
ггроль сходимости проводят при получении каждого результата измерении, представля
ющего собой среднее арифметическое двух параллельных измерений
Оперативный контроль сходимости проводят путем сравнения расхождения результатов параллельных
измерений (А", и А-,), полученных при анилиде пробы, с нормативом оперативного контроля сходимости —du.
Значения du приведены в таблице A.I.
Сходимость результатов параллельных измерений признают удовлетворительной, если
d -
А, -
Х2 S du.(А.2)
При выполнении условия (А.2) сходимость результатов параллельных измерений признают удовлетвори
тельной. и но ним может быть вычислен результат измерения массовой доли каротиноидов в исследуемой
пробе.
Если условие (А.2) не выполняется, эксперимент повторяют. При повторном невыполнении условия (А.2)
измерение приостанавливают, выясняют причины, приводящие кнеудовлетворительным результатам контроля, и
устраняют их.
А.2 Алгоритм проведения оперативного контроля воспроизводимости
Образцами ятя контроля являются реальные пробы пищевых концентратов, отобранные в соответствии
с ГОСТ 15113.0. Масса пробы, отобранная для контроля, должна соответствовать удвоенному количеству,
необходимому для проведения измерения по методике. Отобранную массу делят на две равные части и
анализируют в точном соответствии с методикой, варьируя условии проведения анализа, т.с. подучают
два результата измерения в разных лабораториях или в одной, используя при этом разные наборы мерной
посуды, разные парши реактивов.
Воспроизводимость контрольных измерений, а также результатов измерений рабочих проб, получаемых
за период, в течение которого условия проведения анализа принимают стабильными и соответствующими
условиям проведения контрольных измерений, признают удоатсгворитслыши. если
/М А ,- A",) S
Du,
(А.З)
где А, — результат измерения рабочей пробы:
А, — результат измерения этой же пробы, полученный в другой лаборатории или в той же. но другими
аналитиками с использованием другого набора мерной посуды и других партий реактивов;
Du
— норматив оперативного контроля воспроизводимости:
D — результат контрольного измерения.
Значения нормативов оперативного контроля случайной состаатяюшсй относительной погрешности
(сходимости и воспроизводимости) при вероятности Р ~ 0,95 приведены в таблице А.1.
При превышении нормативов оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При
повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным
результатам контроля, и устраняют их.
А.З .Алгоритм оперативного контроля относительной погрешности с использованием метода добавок
Образцами для контроля являются реальные пробы пищевых концентратов, отобранные в соответствии
с ГОСТ 15113.0. Масса отобранной для контроля пробы должна соответствовать удвоенному количеству,
необходимому для проведения измерения по методике. Отобранную массу делят на две равные части: первую
анализируют вточном соответствии с методикой и получают результат измерения исходной исследуемой пробы
А,, а
1
к» вторую часть добавляют определенный объем стандартного раствора двухромовокислого катин в
количестве, эквивалентном удвоенной массе каротиноидов в растворе Ад. Измерения второй части пробы
проводят в точном соответствии с методикой, получают результат измерения исследуемой пробы с добавкой.
Погрешность является удовлетворительной при выполнении условия:
(А2 - А, - Ай) s Ад.(А.4)
где А, — результат измерения исследуемой пробы. %•.
А, —результат измерения исследуемой пробы с добавкой определяемого компонента —каротиноидов, %:
А. — добавка определяемого компонента. %:
А, — норматив оперативного контроля погрешности, рассчитывается по формуле (А.5), %.
4