ГОСТ Р 51428-99
- состав подвижной фазы— раствор серной кислоты c(H,S04) = 0,005 моль/дм3;
- скорость потока подвижной фазы—0.6 см3/мин (для предотвращения чрезмерного давления
скорость потока при кондиционировании колонки повышают постепенно, начиная с 0,2 см3/мин);
- длина волны детектора—210 нм;
- температура колонки—40 С;
- объем анализируемого раствора—полное заполнение петли инжектора;
- длительность анализа—20 мин;
- ориентировочное время удерживания винной кислоты— 10 мин.
Анализ градуировочных растворов проводят непосредственно перед анализом каждой серии
растворов проб.
Регистрируют высоту пика винной кислоты.
8 Обработка н оформление результатов испытаний
По результатам анализа градуировочных растворов строят градуировочный график зависимос
ти высоты пика винной кислоты от ее массовой концентрации.
По градуировочному графику определяют массовую концентрацию винной кислоты в растворе
пробы, соответствующую высоте пика винной кислоты на хроматограмме раствора пробы.
Массовую концентрацию винной кислоты в пробе .v,. г/дм3, вычисляют по формуле
1
.*,=121
НИ
,( )
где
с —
массовая концентрация винной кислоты в растворе пробы, определенная по градуировоч
ному графику, мг/дм3;
Г, —объем приготовленного по 7.1 раствора пробы, см3;
У2
—объем пробы, взятый для приготовления раствора пробы по 7.1, см3.
Массовую долю винной кислоты
х2.
r/кг, вычисляют по формуле
= L H . K H ,(2)
т
где
т
—масса навески пробы, взятой для приготовления раствора пробы по 7.1, г.
Вычисления проводят до второго десятичного знака.
Относительное расхождение между результатами двух параллельных определений, выполнен
ных одним оператором при анализе одной и той же пробы с использованием одних и тех же средств
измерений и реактивов в течение возможно минимального интервала времени, не должно превы
шать норматива оперативного контроля сходимости 6
%
(
Р=
0.95). При соблюдении итого условия
за окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух парал
лельных определений, округленное до первого десятичного знака.
Относительное расхождение между результатами двух определений, выполненных в двух
лабораториях, не должно превышать норматива оперативного контроля воспроизводимости 15
%
(/>= 0,95).
Пределы относительной погрешности определения массовой концентрации или массовой
доли винной кислоты при соблюдении условий, регламентированных настоящим стандартом, не
превышают ±10.5
%
(/’ = 0.95).
В протоколе испытаний указывают:
- информацию, необходимую для идентификации исследуемого продукта (вид продукта, про-
исхождение, шифр);
- ссылку на настоящий стандарт;
- дату и способ отбора проб (по возможности);
- дату получения пробы для испытаний;
- дату проведения испытаний;
- результат испытаний с указанием погрешности и единицы измерений;
- соблюдение норматива контроля сходимости результатов;
- особенности проведения испытаний (разведение концентрированной пробы, относительную
плотность разведенной пробы и пр.);
- отклонения условий проведения испытаний от описанных в стандарте, которые могли
повлиять на результат испытаний.
1473