ГОСТ Р 51428- 99
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания
500 г, 4-го класса точности.
Жидкостный хроматограф, состоящий из:
- насоса высокого давления с верхним пределом даатения не менее 25 МПа и диапазоном
регулирования подачи растворителя от 0,1 до 5 см-умин;
- петлевого устройства ввода пробы с рабочим объемом петли от 0,010 до 0,020 см3;
- спектрофотометрнческого детектора с переменной длиной волны, позволяющего проводить
измерение оптической плотности при длине волны 210 нм, снабженного проточной кварцевой
кюветой вместимостью не более 0,01 см3, с относительной погрешностью измерения оптической
плотности не более 2
%;
•
регистрирующего устройства (самописца или интегратора), позволяющего проводить изме рения
при чувствительности 0,2 мВ/см с погрешностью записи в рабочих условиях не более 0,5
%\
- термостата колонок, пригодного для поддержания рабочей температуры 40 *С;
- колонки длиной 300 мм. внутренним диаметром 7.8 мм, заполненной ионоэксклюзивным
сорбентом на основе сополимера стирола с дивимилбензалом с привитыми сульфогруппами в
водородной форме размером частиц 10 мкм;
- предколонки, заполненной катионитом в водородной форме.
Микрошприц вместимостью, обеспечивающей полное заполнение петли инжектора.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 50, 100 и 500 см3.
Пипетки по ГОСТ 29227 типа 2, исполнения 1, 1-го класса точности вместимостью 10 и 25 см3.
Фильтры мембранные размером пор не более 0.5 мкм.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.
Кислота винная по ГОСТ 5817, ч.д.а.
Вода для лабораторного анализа по ИСО 3696. категории 1.
Допускается использование других средств измерений, лабораторного оборудования и реак
тивов. по метрологическим и техническим характеристикам не уступающих указанным выше.
5 Отбор и подготовка проб
5.1 Отбор проб - по ГОСТ 26313.
5.2 Подготовка проб к испытаниям —по ГОСТ 26671.
Концентрированные продукты разводят водой до заданного значения относительной плотнос
ти в соответствии с нормативным или техническим документом на конкретный вид продукта.
Относительную плотность разбавленной пробы определяют по ГОСТ Р 51431 и найденное значение
указывают в протоколе испытаний.
6 Подготовка к проведению испытаний
Для приготовления растворов, используемых при проведении испытания, и подвижной фазы
для ВЭЖХ используют только воду категории 1 по ИСО 3696.
6.1 Приготовление градуировочных растворов
Готовят серию градуировочных растворов винной кислоты в диапазоне массовых концентра
ций от 100 до 500 мг/дм3. Для этого навеску винной кислоты массой 50 мг переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, растворяют в небольшом количестве воды, объем содержимого в колбе
доводят водой до метки. Получают градуировочный раствор винной кислоты массовой
концентра ции 500 мг/дм3. Остальные градуировочные растворы готовят точным разведением
первого раствора в соответствующее количество раз.
7 Проведение испытаний
7.1 Приготовление раствора пробы для хроматографического анализа
Проводят два параллельных определения.
Пробу объемом 25 — 50 см3 (25 — 50 г) помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3,
добавляют около 300 см5горячей воды температурой 80 —85 ‘С, тщательно перемешивают и остав
ляют для охлаждения до комнатной температуры, после чего объем содержимого в колбе доводят до
отметки водой, перемешивают и фильтруют через мембранный фильтр. Фильтрат используют для
хроматографического анализа.
7.2 Хроматографический анализ
Хроматографический анализ градуировочных растворов и растворов пробы, приготовленных
по 7.1, проводят при следующих условиях:
2
146