ГОСТ 2642.5-97
Отмеряют 25 см3стандартного раствора оксида железа (III) в коническую колбу вместимостью
300 см5, прибавляют 10 см5 раствора соляной кислоты (1:1), 50—70 см’ воды. 5 см5 раствора рода
нистого калия или роданистого аммония, 0,3—0,5 г углекислого натрия и титруют при энергичном
перемешивании раствором сернокислого титана (III) до исчезновения красной окраски.
Массовую концентрацию раствора сернокислого титана (111) С,, r/см5, оксида железа (III),
вычисляют по формуле
25 -0.001
С-
-------
Г "
(4)
где 25—объем стандартного раствора В оксида железа (III), см5;
0,001 —массовая концентрация стандартного раствора В по оксиду железа (III), г/см5;
V —объем раствора сернокислого титана (III). израсходованного на титрование, см5.
6.3 Проведение анализа
Язя проведения анализа исходные растворы готовят по 4.3.1 (кроме хромсодержащих матери
алов). После растворения сачавов полученные растворы переводят в коническую колбу вместимос
тью 300 см5.
При анализе хромсодержащих материалов навеску материала массой 0,5 г смешивают в
платиновом тигле № 100-10 с 7—10 г пиросернокислого калия и сплавляют в муфельной печи при
температуре 850—900 “С до полного разложения пробы. Сплав охлаждают и растворяют горячей
водой с добавлением 15—20 см5соляной кислоты.
В полученные исходные растворы прибавляют по 5 см’ раствора роданистого калия или
роданистого аммония. 0,3—0,5 гуглекислого натрия и сразутитруют раствором сернокислого титана
(III) до исчезновения красной окраски раствора.
6.4 Обработка результатов
6.4.1 Массовую долю оксида железа (III) Х2, %, вычисляют по формуле
Х2
УС.
-
100
.
(5)
где V —объем раствора сернокислого титана (III), израсходованного на титрование, см5;
С, —массовая концентрация раствора сернокислого титана (III), выраженная в r/см3 оксида
железа (111);
т —масса навески, г.
6.4.2Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида
железа (III) приведены в таблице 2.
7 Фотометрический метод определения оксида железа (III) с о-фенантролином
(при массовой доле от 0,01 до 2,5 %)
7.1 Сущность метода
Метод основан на предварительном восстановлении общего железа гидроксилами ном соляно
кислым. Двухвалентные ионы железа образуют с 1,10-фенантролнном оранжево-красный комплекс,
оптическую плотность которого измеряют при длине волны 510 нм или при использовании зеленого
светофильтра.
7.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический лабораторный.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:9.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199. раствор с массовой долей 20 % или аммоний
уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор с массовой долей 20 %.
о-Фенантролин, раствор с массовой долей 0,25 %.
Гидроксилами»! солянокислый по ГОСТ 5456. раствор с массовой долей 10 %.
Пероксид водорода по ГОСТ 10929, раствор с массовой дачей 3 %.
Бумага индикаторная универсальная по нормативной документации.
Железа оксид по нормативной документации, х. ч.
Стандартный раствор железа массовой концентрации оксида железа (111) 0.0001 r/см’ (рас
твор А), готовят по 4.2.
6