ГОСТ 2642.5-97
5 Компл ексонометрический метод определения оксида железа (III)
(при массовой доле от 0,3 до 10 %)
5.1 Сущность метода
Метод основан на титровании железа раствором трилона Б при pH 1.5—2.0 в присутствии
сульфосал иииловой кислоты в качестве индикатора.
5.2 Реактивы и растворы
Соль динатриевая этилендиамин-N, N. N’, N’-тетрауксусноЙ кислоты 2-волная (трилон Б) по
ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации 0.025 моль/дм5.
Кислота соляная по ГОСТ 311N, раствор молярной концентрации I моль/дм1.
Индикаторная бумага Конго.
Стандартный раствор оксида железа (111): 1,0 г оксида железа (III), высушенного при темпе
ратуре (110±5) *С в течение 1 ч, помешают в коническую колбу вместимостью 500 см’, приливают
100 см5 раствора соляной кислоты (1:1) и, накрыв колбу, нагревают на водяной бане до полного
растворения. Затем раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000см5, доливают
до метки и перемешивают. Стандартный раствор имеет массовую концентрацию оксида железа (III)
0.001 г/см* (раствор В).
Остальные реактивы и растворы —по 4.2.
Массовая концентрация растворатрилона Б пооксиду железа (111) устанавливается следующим
образом.
В коническую колбу вместимостью 300 см’ помешают 20 см1 стандартного раствора оксида
железа (111), приливают примерно 100 см5воды и 2—3 см5соляной кислоты. Раствор нагревают до
60—70 *С, нейтрализуют аммиаком до изменения цвета бумаги Конго (появления легкой мути),
приливают 10 см5раствора соляной кислоты 1моль/дм5, несколько капель раствора сульфосалици-
ловой кислоты в качестве индикатора и титруют раствором трилона Б от красно-фиолетовой до
соломенно-желтой окраски раствора.
Массовую концентрацию трилона Б С, r/см5оксида железа (III), вычисляют по формуле
V
С а
20 0,001
(
2
)
где 20—объем стандартного раствора железа, см5;
0,001 —массовая концентрация стандартного раствора оксида железа (III), г/см3;
V —объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, см3.
Выполняют не менее трех титрований и вычисляют средний результат.
5.3 Проведение анализа
Исходные растворы готовят по 4.3.1 или по ГОСТ 2642.4, 3.3.1: 3.3.2; 3.3.4.3.
Полученные исходные растворы нагревают до 60—70 "С и нейтрализуют раствором аммиака
до изменения цвета бумаги Конго (выпадение легкой мути).
Затем прибавляют 10 см5 раствора соляной кислоты I моль/дм5, несколько капель раствора
сульфосалиииловой кислоты и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из
красно-фиолетовой в соломенно-желтую.
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Массовую долю оксида железа (111) Л’,. %. вычисляют по формуле
{
X
1
m
! ± L 100,
т
’
где У, —объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, см3;
С —массовая концентрация раствора трилона Б. г/см5;
т —масса навески, г.
5.4.2Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида
железа (III) приведены в таблице 2.
4