ГОСТ 2642.5-97
ГОСТ 13997.5—84 Материалы и изделия огнеупорные ннрконийсодержашне. Методы опреде
ления окиси железа
ГОСТ 27067—86 Аммоний роданистый. Технические условия
3 Общие требования
Общие требования к методам анализа и безопасности труда —по ГОСТ 2642.0.
4 Фотометрический метод определения оксида железа (III)
с сульфосалнциловой кислотой (при массовой доле от 0,05 до 6 %)
4.1 Сущность метола
Метод основан на измерении оптической плотности образующегося в аммиачной среде ком
плекса трисульфосалицилата железа при использовании сульфосалнциловой кислоты в качестве
компле ксообразователя.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до температуры 950— IQ00 “С.
Тигли платиновые № 100-7 и JSfe 100-10 по ГОСТ 6563.
Колориметр фотоэлектрический лабораторный или спектрофотометр.
Натрий углекислый но ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокнслый 10-водный по ГОСТ 4199. обезвоживают при температуре
(400±20) ‘С.
Калий углекислый по ГОСТ 4221.
Смесьдля сплавления: углекислый натрий, тетраборнокнслый натрий безводный и углекислый
калий смешивают в отношении 1:1:1 или углекислый натрий и тетраборнокнслый натрий —в
отношении 2:1.
Катий пнросернокислый по ГОСТ 7172.
Кислота серная но ГОСТ 4204, разбавленная 1:9.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная 1:1 и 1:3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Кислота сульфосалициловая 2-волная по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 30 %.
Аммоний виннокислый средний по нормативной документации, раствор с массовой долей
25 %.
Железа оксид по нормативной документации, х. ч., или железо карбонильное по ГОСТ 13610.
Стандартный раствор оксида железа (111): 0.1 г высушенного при (!10г5) *С в течение I ч
оксида железа помешают в коническую колбу вместимостью 500 см5, приливают 50 см3 соляной
кислоты (1:1) и. накрыв колбу, нагревают на водяной бане до полного растворения. Затем расгвор
охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 10(H) см3, доводят водой до метки и переме
шивают. Стандартный раствор имеет массовую концентрацию оксида железа (111) 0,0001 г/см3
(раствор Л).
Градуировочный стандартный раствор оксида железа (111): 20 см3 стандартного раствора Л
пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 1см5серной кислоты (1:9),
доводят водой до метки и перемешивают. Градуировочный стандартный раствор имеет массовую
концентрацию оксида железа (111) 0,00002 г/см5(раствор Б).
4.3 Проведение анализа
4.3.1 Исходные распюры для проведения анализа готовятся следующим образом.
Для получения исходного раствора навеску материала массой 0.2—0,5 г смешивают в плати
новом тигле с 3—5 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при температуре
(950±50) *С в течение 20—40 мин. Остывший сплав помешают в стакан, в который предварительно
налито 60 см3нагретой до 60—70 “С соляной кислоты (1:3); растворение ведут при нагревании.
Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой
и перемешивают (раствор 1).
При проведении анализа кремнеземистых, полукислых. шамотных огнеупоров и огнеупорных
глин с массовой долей оксида кремния (IV) более 40 % исходный расгвор готовят по ГОСТ 2642.4,
3.3.1 (раствор 2).
2