ГОСТ 2642.5-97
Градуировочный стандартный раствор железа массовой концентрации оксида железа (III)
0,00001 г/см . 20 см’ стандартного раствора А переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью
200 см3, прибавляют 2 сх«3 серной кислоты (1:9). доводят до метки водой и перемешивают (рас
твор Б).
7.3 Проведение анализа
7.3.1Исходные растворы для проведения анализа готовят по 4.3.1, можно также использовать
аликвотную часть раствора, полученного после отделения оксида кремния (IV) по ГОСТ 2642.3,
разделы 4. 6, 7, 9.
В мерную колбу вместимостью 100 см3помешают аликвотную часть раствора, объем которой
приведен в таблице 3.
Т а б л и ц а 3
Массовая доля оксида железа (111), <5
Объемаликвотой части раствора, см
Or 0,01 до 0,5 включ.
Св. 0.5 * 1.5 *
» 1.5 * 2,5 *
25
10
5
Приливают 2 см3раствора гидрокснламина солянокислого, перемешивают и оставляют стоять
на 10 мин. Затем добавляют 5 см3 раствора о-фенантролина, 10—15 см’ раствора натрия уксусно
кислого или аммония уксуснокислого, pH раствора 3,5—4 (по универсальной индикаторной бумаге).
Доводят водой до метки, перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность
раствора
при длине волны 510 нм или при использовании зеленого светофильтра в кювете толщиной
поглощающего слоя 30 мм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые
реактивы. Массу оксида железа (111) в граммах находят по градуировочному графику, который строят
в тех же условиях.
7.3.2Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см3отме
ряют аликвотные части градуировочного стандартного раствора Ь: 0.5; 1,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25.0;
30,0 см3, что соответствует 0.000005; 0,00001; 0.00005; 0.0001; 0,00015; 0,0002; 0.00025; 0,0003 г оксида
железа (111).
Далее поступают, как указано в 7.3.1. По найденным значениям оптической плотности и
соответствующим им массам оксида железа (III) в граммах строят градуировочный график.
7.4 Обработка результатов
7.4.1 Массовую долю оксида железа (III) Л’-, %. вычисляют по формуле
Л1*-2-в-100,(6)
3 mi к
где т —масса оксида железа (III), найденная по градуировочному графику, г;
V—общий объем исходного раствора, см3;
/я,—масса навески, г;
К, —объем атиквотной части раствора, см3.
7.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида
железа (111) приведены в таблице 2.
8 Атомно-абсорбционный метол определения оксида железа (III)
(при массовой доле от 0,01 до 10 %)
8.1 Сущность метода
Метод основан на измерении атомной абсорбции железа в пламени воздух—ацетилен при длине
волны 248 нм.
8.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником ихтучения для железа.
Фоновый раствор: около 5 г смеси для сплавления растворяют в 60 см3 раствора соляной
кислоты (1:3). Затем раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до
метки и перемешивают.
Стандартный раствор оксида железа (III) и остальные реактивы —по 4.2.
7